gbt 24231-2009 铬矿石 镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁和镍含量的测定 波长色散x射线荧光光谱法

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1、ICS73．060．30D33a国中华人民共和国国家标准GB／T24231—2009铬矿石镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁和镍含量的测定波长色散X射线荧光光谱法Chromeores--Determinationofmagnesium，aluminum，silicon，calcium，titanium，vanadium，chrome，manganese，ironandnickelcontent--WavelengthdispersiveX—rayfluorescencespectrometricmethod宰瞀鹃鬻瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“”。前言GB／T24231—200

2、9本标准的附录A、附录B和附录c为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、秦皇岛出入境检验检疫局、天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：张建波、陈建国、林力、应海松、王谦、谷松海、江海涛、陈自斌。铬矿石镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁和镍含量的测定波长色散x射线荧光光谱法GB／T24231—2009警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围

3、本标准规定了用波长色散x射线荧光光谱法测定铬矿石中镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁和镍含量。本标准适用于铬矿、铬铁矿中上述元素含量的测定，各元素的测定范围(以氧化物表示)见表1。表1各元素的测量范围成分测定范围(质量分数)／％A12039．3～29．3CaO0．17～1．30Cb0320．7～55．5Fe2n13．6～27．7MgO9．9～21．5MnO0．1～0．4Nio0．05～O．24Si血0．61～14．64TiQ0．1～0．56v20s0．03～0．472规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内

4、容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6379．2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB／T6379．2—2004，Is05725—2：1994，IDT)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，IsO3696：1987，MOD)GB／T16597冶金产品分析方法x射线荧光光谱法通则GB／T24243铬矿石采取份样(GB／T24243--2009，IS06153：1989，IDT)I

5、s06154铬矿石样品制备3原理粉末样品用合适的熔剂熔融，以消除试样的矿物效应和颗粒效应，并熔铸成适合x射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片。测量玻璃片中待测元素特征谱线的荧光x射线强度，根据校准曲线或方程式来分析，且进行元素间干扰效应校正，以获得待测元素的含量。1GB／T24231—20094试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合6682的规定。4．1六偏磷酸钠[-NaCPO。)。]，在200℃下烘2h以上，然后贮存在干燥器中。注：若化学纯满足要求，也可使用。4．2偏硼酸锂(LiBoz)，在650℃下灼烧4h以上，然后贮存在干燥器中。4

6、．3一水溴化锂(LiBr·H。O)，在105℃烘2h，然后贮存在干燥器中。注：若化学纯满足要求，也可使用。4．4溴化锂溶液，120mg／mL，称取60．0g一水溴化锂，精确至1mg，溶于200mL水中，定容至500mL。5仪器与设备5．1波长色散x射线荧光光谱仪，符合GB／T16597规定。5．2熔样皿，用非浸润的铂合金(可用95％Pt+5％Au)制成，容积大于30mL。5．3铸型模，用非浸润的铂合金(可用95％Pt+5％Au)制成，要求底部平整光滑。注：熔样皿和铸型模可合二为一。5．4熔样炉，可以控温并能加热到l200℃。5．5高温炉，可以控温并能加热到1100℃。5．6天平，可精确称

7、至0．1mg。5．7瓷坩锅，30mL。6试样制备按照GB／T24243和ISO6154进行取制样，试样粒度应小于75／zm，并在t05℃士5℃干燥2h后置于干燥器中。7灼烧减量的测定用蒸馏水洗净瓷坩锅(5．7)，烘干，于1050℃～1100℃的高温炉(5．5)内灼烧至恒重，放置于干燥器中。准确称取约2．0g试样，精确至0．1mg，置于恒重的瓷坩锅(5．7)内，于1050℃～1100℃的高温炉(5．5)内灼烧至恒重。试样的灼烧减量(L