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1、第17卷,第3期光 谱 实 验 室Vol.17,No.32000年5月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMay,2000波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍①应晓浒(宁波出入境检验检疫局 浙江省宁波市柳汀街144号 315010)张卫星 陈晓东(宁波布鲁克分析仪器服务中心 浙江省宁波市柳汀街144号 315010)摘 要 介绍澳大利亚国家标准和中国国家计量检定规程中关于波长色散型X射线荧光光谱仪的性能测试方法,并对SRS3400型X射线荧光光谱仪进行了性能测试和计量检定。关键词
2、X射线荧光光谱仪,性能测试。中图分类号:O657.34 文献标识码:B 文章编号:100428138(2000)03202812051 前言新的X射线荧光光谱仪安装调试结束后,需要对仪器的技术性能进行测试验收,仪器经过一段时间运行,由于维修或其他原因使仪器状态发生变化时,也需要对其性能进行测试。本实验室于1998年购置了一台SRS3400型X射线荧光光谱仪,合同中规定按澳大利亚关于波长色散型X射[1]线荧光光谱仪精密度测试的标准方法验收,仪器调试完毕即按该标准进行技术性能测试,获得了[2]令人满意的结果,验收合格后,按中国
3、国家计量检定规程进行计量检定,通过了CCIBLAC认可委员会的现场评审。澳大利亚标准包括4个方面:1、测试的频率;2、计数器测试,包括分辨率和流气计数器窗膜的导电率;3、光谱仪精密度测试,包括各个部件的到位精密度和仪器的稳定性;4、确定计数器的死时间。国家计量检定规程包括外观和技术性能两部分,技术性能指仪器的精密度和稳定性,计数器的计数率、分辨率和计数线性,与澳大利亚标准在很多方面是相似的,考虑到计数器的死时间已在仪器出厂前由仪器公司设定,故本文主要介绍计数器性能和仪器的精密度与稳定性测试方法。2 计数器2.1 分辨率流气内的杂质
4、会污染流气计数器,导致能量分布变宽和脉冲高度漂移。同样,封闭计数器和闪烁计数器也会因为各种因素引起性能变化。分辨率R与能量分布曲线(见图1)有关,是计数器的一个主要指标,以下式表示:①联系人,电话:(0574)7134708-4646;(0574)7134708-4116;E2mail:yingxh@pub.cnnb.net作者简介:应晓浒(1968—),男,浙江省宁波市人,工程师,1994年在中国科学院金属研究所获硕士学位,现从事光谱分析工作。收稿日期:2000201206©1994-2006ChinaAcademicJourn
5、alElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net282光谱实验室第17卷R=(WöV)×100%式中:W——能量分布曲线的半峰宽;V——中心脉冲高度。计数器的理论分辨率为:1ö2R=Fn式中:F—Fano系数;n—对于气体计数器,指每个入射光子产生的初级电子数;对于闪烁计数器,指光电倍增管第一级所收集到的光电子数。根据这个理论关系,可以用一个常数和入图1 能量分布曲线射线能量来表示分辨率,氩气计数器的理论分辨率为:1ö2R=38.3öE%式中:E——
6、入射线能量,keV。闪烁计数器的理论分辨率为:1ö2R=120öE%对于CuKA(E=8.04keV),氩气计数器和闪烁计数器的理论分辨率分别为13.5%和40%。在实际工作中,计数器的实际分辨率(Rac)为:Rac=kR式中:k——与计数器的设计、闪烁计数器的闪烁效率、气体计数器的计数丝直径和清洁程度有关的系数。对于一个清洁的流气计数器,k值通常为1.3,因此对于CuKA,氩气计数器实际分辨率约为17%。 澳大利亚标准中指出,在测试分辨表1 计数器的分辨率(%)率时推荐用CuKA或FeKA,计数率计数率分辨率计量规程要求计数器
7、分析谱线调到50kcps。计量规程规定用AlKA(kcps)(%)A级 B级测试流气计数器的分辨率、用CuKA流气计数器CuKA6916.16测试闪烁计数器的分辨率,计数率为AlKA4535.7≤40 ≤4520—50kcps。表1是SRS3400型X射闪烁计数器CuKA4944.21≤60 ≤70线荧光光谱仪中流气和闪烁计数器的测试结果。 澳大利亚标准要求流气计数器的分辨率不能大于理论分辨率的1.5倍,否则要对计数丝清洗或更换。对于闪烁计数器,由于其能量分辨率与设计有关,难以计算,当分辨率发生明显变化时,应考虑维修或更换
8、计数器。2.2 流气计数器的窗膜导电率流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成,由于窗膜承受大气压力,一段时间后,随着基体材料的延展,铝膜可能产生裂纹,从而减弱导电性能,这种情况对脉冲高度
