波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分.pdf

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1、2011年4月岩矿测试Vo1．30，No．2April2011ROCKANDMINERALANALYSIS222～225文章编号：0254—5357(2011)02—0222—04波长色散x射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分黎香荣，陈永欣，罗明贵，马丽方，韦新红(防城港出入境检验检疫局，广西防城港538001)摘要：采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样，波长色散x射线荧光光谱法同时测定钒渣中的AI，OSiO2、CaO、TiO2、MnO、P、VO5、MgO、Fe、S、Cr203等11个主、次量成分。研究

2、了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论o【系数校ft．基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD，n=10)在0．1％一7．5％。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证，测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比，该方法具有快速、简便，精密度好，准确度高等优点。关键词：主次量成分；钒渣；波长色散x射线荧光光谱法；混合熔剂中图分类号：0657．34；TF524文献标识码：BSimultaneousDeterminationofMajorandMinorC

3、omponentsinVanadiumSlagbyWavelengthDispersiveX-rayFluorescenceSpectrometryL／Xiang—rong，CHENYong—xin，LUOMg—gui，MAU-fang，WEIXin—hong(FangchenggangEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Fangchenggang538001，China)Abstract：Amethodforsimultaneousdeterminationofma

4、jorandminorcomponentsinvanadiumslagsampleswasprovidedbyusinglithiummetaborate-lithiumtetraboratefusionsampleandwavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometry．Thefactorsaffectingthedeterminationsuchasflux，pre—oxidation，fusiontemperatureandreleaseagentweres

5、tudiedindetailsinthispaper．Thematrixeffectiscorrectedbythetheoreticalalphacoeficients．ThismethodhasbeenappliedtothestandardmaterialswithaRSDof0．1％一7．5％．andthedeterminationresultswereconsistentwiththeresultsobtainedbyothermethods．Comparedwithclassicalchemical

6、methods，thismethodhastheadvantagesofhigheraccuracy，precision，andmoreeficiency．Keywords：majorandminorcomponents；vanadiumslag；wavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometry；mixedflnx钒渣是钒的初级产品，主要来源于含钒铁水在吹较复杂，湿法分析须经试样分解、分离等繁琐的操作手炼过程中产生的炉渣，它是化工提钒(多钒酸铵)的主续，工作量大

7、，分析周期长且使用大量有毒害化学试要原料之一，在提炼钒渣和化工提钒配料时，均需对钒剂。近年来也有文献报道用熔融制片一x射线荧光光渣主次成分含量进行快速检测。目前，对钒渣中主次谱法(XRF)测定钒渣中的Vj，用火焰原子吸收光谱成分含量的测定主要采用湿法分析⋯，其中某些成分法测定钒渣中的CaO]，用双波长光度法测定钒渣中的测定则参考铁矿石的相关标准。由于钒渣基体成分的TiO，[。收稿日期：2010-03—31；修订日期：2010-07—14基金项目：广西科技厅自然基金项目资助(桂科自0991295)作者简介：黎香荣

8、(1979一)，女，广西桂林人，工程师，从事矿产品分析检验工作。E—mail：lixiangrong110@163．com。．——222．——第2期黎香荣等：波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分第30卷XRF分析具有灵敏度高、准确度高、自动化程度1．3实验方法高、分析速度快、分析元素范围广、测定元素的含量范依次称取(7±0．000Ox)g混合熔剂和(0．7±围宽、分析试样