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《x射线荧光光谱法测定镁砂、镁石及菱镁矿中主次成分》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、X射线荧光光谱法测定镁砂、镁石及菱镁矿中主次成分冶金分析,2010,30(9):28—31MetallurgicalAnalysis,2010,30(9):28—31文章编号:1000—7571(2010)O9一OO28—04X射线荧光光谱法测定镁砂,镁石及菱镁矿中主次成分张鹏～,曲月华,王一凌.(1.鞍钢股份有限公司质检中心,辽宁鞍山114001;2.鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山114001)摘要:以标准物质作为参照物,采用熔融法制样,建立了测定镁砂及其矿物原料(镁石,菱镁矿)中SiOz,AlzO.,CaO,MgO,Fe.O.,MnO,POs
2、,TiO含量的X射线荧光光谱法.讨论了熔融制样采用的熔剂体系,样品与熔剂的稀释比例,融熔制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响.探讨了镁石,菱镁矿等碳酸盐样品烧损量对测定结果的影响和校正方法.本方法应用于镁砂,镁石,菱镁矿标准样品及镁砂实际样品的分析,测定值与认定值或其他方法的测定值相一致,所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要.关键词:X射线荧光光谱;镁砂,镁石和菱镁矿;矿物质元素;熔融制样;烧损量中图分类号:O657.34文献标识码:A镁砂是冶炼行业常用的耐火材料,镁石和菱镁矿也是耐火制品不可缺少的原材料之一,其纯度和质量控制离不
3、开对MgO,SiO.,A12O3,CaO,FeO.等各组分的分析测定.目前镁砂中各常见组分的定量分析通常采用滴定法和比色法[】],但这些方法操作程序烦杂,分析周期长,分析误差也较大且难以控制.文献报道还有采用ICP—AES法测量镁砂中的次,微量成分l_3],但无法进行MgO的分析.而采用X射线荧光光谱(XRF)法测定镁砂中主次成分[4]能有效的解决这些问题.本方法通过熔融制样,烧损量校正,基体效应校正等试验,采用熔剂大比例稀释,熔融处理样品,消除了样品粒度,密度和成分不均匀性等的影响],确定了熔融制样XRF法分析镁砂中主次成分的可行性,大大降低了基体
4、的增强吸收效应和共存元素的干扰,拓宽了分析范围和分析品种.通过方法的精密度和准确度实验证明所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要.方法适用于镁砂,镁石及菱镁矿等原材料的常规组分分析.1实验部分1.1仪器及测量条件ZSX100e—X射线荧光光谱仪(Et本理学).Rh靶X射线管:管压为50kV,管流为6OmA;真空光路;准直器:标准准直器;气体流量:35mL/min.Analymate—V2D高频熔融熔铸制样机(北京鑫国利科技有限公司).熔融温度:1100℃;熔融时间:6min.其他条件见表1.1.2试剂LiB4O(分析纯);NHI(分析纯);
5、氩一甲混合气体(H一10).1.3样品的熔融处理按1:10的稀释比例,准确称取标准样品或试样(有烧损量的样品应进行烧损量测定并称量灼烧后的样品)与四硼酸锂熔剂置于铂一金合金坩埚(叫(Pt)一95,训(Au)一5)中,充分混合后,于900℃预熔2min,升温1100℃熔融5min,在此期间少量多次点加总量约0.15g的碘化铵脱模剂并摇匀坩埚内的熔融物.趁热将熔融物注入模具中,摇匀整平,冷却,自动剥离.1.4校准曲线根据试样品种及含量范围选取国家级和行业收稿日期:2009～06—24作者简介:张鹏(1963--),男,工程师,主要从事x射线荧光光谱分析;
6、E—mail:meet2012@126.tom一28—张鹏,曲月华,王一凌.x射线荧光光谱法测定镁砂,镁石及菱镁矿中主次成分.冶金分析,2010,30(9):28—31级镁砂,镁砖等标准物质建立校准曲线,若被测样品的成分和含量超出测量范围,还可以采用以标准物质为基体的纯试剂人工合成校准样品来拓宽测量范围.表1仪器测量条件Table1Measuringconditionfortheinstrument成分谱线ComponentLineApex分光晶体一测量时间背景测量时间Backgro.undC探ry测st妻alTimseofTimeofbackgro
7、undPHA垒!兰!!!!!!!!!曼!!!堡110.950PET—PC205100～300147.150PETPC40590～310115.950LiF∞0一SC205120～300RX352O8O～480LiF..SC2070～33064.340LiFooSC30590～310139.550Ge—PC405100～300LiF00SC30100～300SiO2A1203CaOMgOFe203MnOP205Ti0,Si—KAl—KQCa—KMg—KaFK"Mn—KP—KaTi—Ka1O9.006144.563113.13421.03457.4976
8、2.948141,06086.11O将标样按1.3平行制样2片,按1.1所列条件进行测量,根据各组分的荧光强
