熔融-X射线荧光光谱法测定镁质类耐火材料主次成分含量-论文.pdf

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1、熔融一X射线荧光光谱法测定镁质类耐火材料主次成分含量吴银军，李士宏z(1．中信锦州金属股份有限公司辽宁锦州121005；2．台金工业信息标准研究院北京100730)摘要：以四硼酸锂、偏硼酸锂做熔剂，碘化铵为脱模剂利用电热熔融设备将样品制成玻璃熔片，通过XRF荧光光谱仪已经设定好的程序测定镁质耐火材料中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝含量，并利用灼烧减量计算各组成成分的含量。关键词：XRF法；熔融制片；镁质耐火材料中图分类号：043文献标识码：B文章编号：1o03一O514(2014)O4—0011-03Determination

2、ofmajorcomponentsinMgOrefractoriesmolten-XrayfluorescencespectrometryWuYinjun，LiShihon~(1．CITICJinzhouMetalCo．，Ltd．，Jinzhou121005，China；2．1．ChinaMetallurgicalInformationandStandardizationInstitute，Beijng100073，China)Abstract：Fourboricacidlithium，lithiummetaborateflux，ammoniu

3、miodidebyelectrothermalmeltingequipmentforthereleaseagentwillsamplemadeofglassmelting，byxRFfluorescencespectrometerhassetagoodprocedurefordeterminationofmagnesiarefractoriesMagnesiumOxide，calciumoxide，silicondioxide，ferricoxide，threetwoaluminumoxidecontent，contentandcalculat

4、ed．Componentsbyburningdecrement．Keywords：XRF；fusedmagnesiarefractoriesproduction；magnesiterefractory0前言光光谱仪上建立各含量分析工作曲线进行测定，该镁质耐火材料包括镁砖、镁砂、镁硅砖等，耐火方法分析速度快，结果准确度高。度高，对碱性渣和铁渣有很好的抗腐蚀性，是一种重要的耐火材料，多用于碱性平炉(炉床、炉底)混1实验铁炉(下部)，碱性电炉(炉底、炉墙)和其他有色金1．1试验仪器属冶炼炉。国家标准分析方法为化学分析法，此方1．1．1ARL一9900

5、X射线光谱仪法分析程序繁琐，分析速度慢，分析人员较多；而压1．1．2DY501型电热熔融设备片一x射线荧光光谱法又受样品基体结构影响，不1．1．3箱式电阻炉能达到很好的分析准确度、精密度；而采用先灼烧1．1．4烘箱(105±5℃)后熔融成玻璃状样片法，消除了样品基体结构和粒1．1．5电子天平(+0．0001g)度影响，利用镁质耐火材料标准样品，于x射线荧1．2材料收稿日期：2014—08—091-2．1无水偏硼酸锂(优级纯)3．5000g，偏硼酸锂3．5000g时，铬含量较高的镁铬1-2l2无水四硼酸锂(优级纯)砖也能完全熔融。1．2．3碘化铵

6、(分析纯)1．3．2．4熔片温度的选择1．2．4铂金坩埚镁铬砖含铬要求温度较高，所以熔融温度在1．2．5坩埚钳(专用)1100～1050℃。镁铬砖仍能很好熔融，当熔融温1．2．6陶瓷坩埚度稍降低到1000℃．镁铬砖不能完全熔融，样片1_3实验步骤中有明显的不熔物。选择熔融温度为1050cC。而1．3．1灼烧条件实验熔融时间少于10min后，铬含量高的样片会出现丝为了分析结果的准确性，采用熔片法，首先样状不熔物，所以熔融时间选择10min。摇摆时间选品要进行灼烧，保证熔融过程中没有样品的损失。择为5min，同一样品的两个样片测定结果，重复性称取一

7、定量镁质耐火材料样品于陶瓷坩埚内，置于很好。如表1。马弗炉中，在不同温度和时间下灼烧，冷却至室温，表1称重，直到残余量恒定，同等条件下选择最低的温SiO2％CaO％MgO％AI2O3％Fe2O3％度和最短的灼烧时间。1片1．0296485．230654．26通过试验本方法采用800℃灼烧温度；30min2片1039．6085．010．684．30灼烧时间。计算烧失量L：亡×100％(1)‘lrn本方法熔融条件采用：样重0．7000g；分析纯式中m，——灼烧后的坩埚和样品重量g；碘化铵90mg做脱模剂；优级纯无水四硼酸锂、无ITI——灼烧前坩埚和

8、样品重量g；水偏硼酸锂做熔剂，且配比为3．5000g：3．5000g。册．—一空坩埚的重量g；熔融温度1050℃，时间10min；m——称取样品的重量