X射线荧光光谱法测定煤矸石中主次量元素.pdf

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1、l04能源技术与管理2010年第5期doi：10．39696．issn．1672—9943．2010．05．040x射线荧光光谱法测定煤矸石中主次量元素王彬果，孔德顺2(1．河北钢铁集团邯钢公司技术中心，河北邯郸056015；2．六盘水师范学院，贵州六盘水553004)[摘要]采用熔融制样，以粘土和炉渣等国家标准样品为校准标样测定了煤矸石中TFe、SiO2、CaO、MgO、A1。0，和TiO的含量，结果显示，由于该方法可以完全消除不同产地煤矸石的矿物效应和粒度效应，准确度很好，可完全替代化学湿法分析，作为煤

2、矸石分析的常规方法。[关键词]煤矸石；熔融制样；x射线荧光光谱分析[中图分类号]TQ531[文献标识码]A[文章编号]射线荧光光谱法测定了六盘水矿区煤矸石中0引言TFe、SiO2、CaO、MgO、A12O3和TiO2的含量。完全消煤矸石(煤系高岭土)是煤层中主要的共生或除了不同产地煤矸石所带来的矿物效应和粒度效伴生矿产资源，在我国煤系地层中广泛分布，储量应，提高了分析的准确度，本法可作为煤矸石理想巨大，但由于多种原因，目前这些资源的开发利用的分析方法。程度很低。经过加工以后的煤系高岭土一般用于1实验部分造纸

3、、涂布、陶瓷等行业，也有用煤矸石(煤系高岭土)合成分子筛等深加工的研究报道，进而大大提1．1主要仪器和试剂高其产品的附加值。这样，对煤矸石(煤系高岭x一射线荧光光谱仪(ARL9900型)；熔样炉土)化学成分的分析也就很有必要。(洛阳特耐RL一05型)；铂金坩埚；无水四硼酸锂、传统的对高岭土组分的分析一般采用湿法化碳酸锂、碘化铵等(均为分析纯)。学，过程繁琐，费时费力；常用的仪器分析方法有1．2X一射线荧光光谱仪测试条件x射线荧光光谱法，该方法通常采用压片的方法仪器的工作参数如表1所示，其中Si、Mg、制样，

4、系统误差大，本实验采用高温熔融法制样，Al、Ca和Fe采用固定道测试，rri采用扫描道测以粘土和炉渣等国家标准样品为校准标样，用x试。表1仪器工作参数1．3玻璃熔片的制备烧后的试样，6．0000g四硼酸锂和1．0000g碳酸由于煤矸石是煤层中的伴生或共生矿产，在锂于铂金坩埚中，混匀，滴加10滴左右30g／lO0mL煤矸石原矿中会存在少量单质碳，在熔融过程中的碘化铵溶液，置于熔样炉中按表2所示程序熔有可能会腐蚀铂金坩埚，故熔融前对其进行灼烧，融后取出，冷却后即可得到表面光滑的玻璃熔片。经800oC灼烧20mi

5、n，并计算烧损后，再对其熔融表2电热熔样炉熔融程序参数制样。具体的实验步骤为：准确称量0．7000g灼基金项目：六盘水市科技计划(52020—2009一O1—03)由于煤矸石主要是由高硅高铝的硅铝酸盐组2010年第5期王彬果，等x射线荧光光谱法测定煤矸石中主次量元素105成，其主微量元素同粘土和炉渣等样品相似，而经使用熔融片法有效地消除了样品的颗粒效应与矿过熔融制样后，这些样品的矿物组成之间的差别物效应，使得分析结果准确性大大提高。如果采用将完全消失，故采用和煤矸石组分相似的粘土和常规的压片法制样，不同产地

6、的矿物会产生矿物炉渣等标准样品建立工作曲线来进行分析。选取效应和粒度效应而造成系统误差；而采用熔融制一组粘土和炉渣国家标准样品，按上述方法熔融样，可使不同种类的矿物岩石样品的粒度效应和制出玻璃熔片，测量各元素的荧光强度后绘制工矿物效应完全消除，同时，熔剂的高倍稀释又会使作曲线。得样品各分析线之间的相互干扰等基体效应得到1．4熔融制样的参数选择缓和甚至消除，所以测量结果准确。在高温下氧化物和硼酸盐可形成一种均匀的2．2六盘水煤矸石的测定固体溶液，由多相体系变成单相体系，矿物效应和以本方法所建工作曲线对六盘水市

7、及附近不粒度效应会完全消失，所以该制样方法使人工配同产地的煤矸石进行了x射线荧光光谱测定，由制标准样品成为可能，本文所述即采取有相似组于煤矸石存在烧失量，故根据烧失量和荧光直接分的标准样品配置煤矸石的标准样品。测定值反算后得出该地区煤矸石中各元素含量，试样与熔剂用量的比例要适量，如试样用量如表4所示。过大，则溶解不完全，如用量过小，则造成稀释比表4不同产地煤矸石的测定结果太大使得微量元素的测定变得困难，故本例中选择试样与熔剂1：10的比例；熔融时要确保试样和熔剂混合均匀，但熔融时间太长会造成熔剂的挥发损失，

8、时间太短则熔融不完全，因此熔融时间选择在20min可以看出，三个不同产地的煤矸石的硅铝量2结果与讨论的比范围在2．8～5．3之间，这说明这三个不同产2．1准确度地的煤矸石成分差异较大，并且根据化验结果初按本方法确定的实验参数，对粘土和炉渣标步推断该产地的煤矸石中石英和铁的含量较大，准样品YSBC28852—98，GBW03102a，GBW03102，应属于风化沉积型煤矸石，宜针对该地区的矿物YSBC18801—9