熔融制样X射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素.pdf

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1、2015年7月岩矿测试Vo1．34．No．4July2015R0CKANDMINERALANALYSIS448～453文章编号：0254—5357(2015)04—0448—06DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．04．012熔融制样x射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素魏灵巧’，宋红元，易达，罗磊，付胜波，黄瑞成(1．湖北省地质局第六地质大队，湖北孝感432000；2．中国地质大学(武汉)材料与化学学院，湖北武汉430074)摘要：X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定，但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且

2、在高温易挥发损失，给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线，优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件，用理论0【系数校正基体效应，建立了采用XRF同时测定石膏矿中1O个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂一偏硼酸锂熔剂的稀释比为1：9，在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4～135g，精密度(RSD，n=12)小于3．O％。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性，使用的四硼酸锂一偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫，抑制了硫的挥发损失，适用于批量

3、分析硫含量高达12．60％一51．91％的实际石膏矿物。关键词：石膏；主次量元素；硫；四硼酸锂一偏硼酸锂熔剂；X射线荧光光谱法中图分类号：0657．34；P578．72文献标识码：B石膏是非金属矿产的典型代表，因其具有高强方面一直具有显著的技术优势。非金属矿物的XRF度、高绝缘性、耐高温、耐酸碱等诸多优良的理化性分析技术已有报道，但鲜有应用于石膏的报道。应用能，广泛应用于建筑、化工和中医等诸多领域。石膏XRF分析非金属矿物时，通常采用熔融法制备样已成为我国重点发展的非金属矿物之一，其中一些品J，既能够消除矿物效应和粒度效应，降低基体元素的含量对其品质有一定影响。例如ca、s的

4、含的影响，还可以避免粉末制样法因粉末散落对x光管量是判别石膏品级的主要依据，建筑用石膏对si、和试样室清洁度及真空度的影响。考虑到硫元Al、K、Na的含量要求较高，硫酸工业中所用石膏对素在高温下熔融时会挥发，袁秀茹等分析白云岩采Mg的含量有限制，用于制造模型的石膏对Fe、Ti等用粉末压片法对硫进行测试，其他元素则采用熔融法元素的含量，医用石膏对微量元素Sr的含量都有要制样；刘江斌等测定石灰石也是采用粉末压片法对求。因此，准确测定石膏中主次量元素的含量对于硫进行测试，其他元素则采用熔融法制样。但是压制石膏矿石的开发利用具有十分重要的意义。相应的样品需要更多的分析步骤，增加了工作

5、量。李石膏的成分分析通常采用化学法，如s用重量法国会等选用四硼酸锂一偏硼酸锂熔剂并加入硝酸测定，Ca、Mg、A1用EDTA容量法测定，Si、用分光锂氧化剂在1000~C熔融制样，防止了硫的熔融损失，光度法测定。化学法的分析周期长、操作繁琐、试剂而且能使各类岩石样品制成高质量的玻璃样片；宋义用量大。相比之下，x射线荧光光谱法(XRF)因绿色等也采用四硼酸锂一偏硼酸锂并加入硝酸锂氧化环保、制样简单、分析速度快，在主次量元素同时分析剂在1000~C熔融制样，有效地降低了熔点，避免了熔收稿日期：2014—07—04；修回日期：2015—05—05；接受日期：2015—07—08基金项

6、目：中国地质大调查项目——地质实验测试技术研发示范与应用“湖北云应地区膏盐矿分析方法与技术体系研究(12120113015800)作者简介：魏灵巧，硕士，工程师，从事岩石矿物分析工作。E—mail：smadcc@126．corn。-·——448·-——第4期魏灵巧，等：熔融制样x射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素第34卷融制样过程中硫的挥发；应晓浒等。。采用四硼酸锂铂黄合金坩埚(95％Pt+5％Au)：用于制备熔一偏硼酸锂在1000％制备氟石熔融片，有效地抑制了融玻璃片。样品中硫的挥发；李红叶等采用四硼酸锂一偏硼四硼酸锂一偏硼酸锂(质量比22：12)熔剂：高酸锂

7、在1050~C熔融制备样品，用XRF测定磷矿石中纯试剂(张家港市火炬分析仪器厂生产)，在650％包括硫在内的13种主次量组分，取得了较好的分析马弗炉内烘4h，冷却备用。结果。但是上述文献中硫元素的测定范围(0．O1％～饱和溴化锂溶液(脱模剂)。1O．00％)比较窄，无法满足石膏中高含量硫(25．58％1．2试样制备一58．82％)的测定需求。此外，石膏标准物质匮乏，准确称取0．6500g样品和5．8500g四硼酸锂难以建立适合各元素测量范围和梯度的标准曲线。一偏硼酸锂混合熔剂于瓷坩埚中，搅拌均匀，倒人铂