熔融制样x射线荧光光谱法测定e玻璃多元素

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1、熔融制样X射线荧光光谱法测定E、ECR玻璃成分宋晓，李永艳，王冬东，刘乾（泰山玻璃纤维有限公司，泰安，271000）摘要：玻璃纤维成分检测及控制一直是玻璃纤维生产企业的重点，随着玻璃纤维生产企业规模扩大、生产线增加，玻璃纤维成分检测及控制越需要加强。由于检测时间长、检测速度慢，传统的湿化学方法不能满足要求。采用熔融制样X射线荧光光谱仪法测定E玻璃和ECR玻璃中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、ZnO、S等10个元素的含量，所得结果与传统化学方法结果相符

2、,且荧光光谱法更为迅速快捷，是实际生产中的成分分析的一种有效方法。关键词：X射线荧光光谱；E玻璃；ECR玻璃；熔融制样；玻璃纤维成分Determinationof10CompositionsinE-glassandECRglassbyFusionPreparationX-rayFluorescenceSpectrometricMethodSongXiao，LiYongYan，WangDongDong，LiuQian（TaishanFiberglassInc.,Taian271000）Abstact

3、:SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S9inEglassandECRglassrweremeasuredbyfusionpreparationx-rayfluorescencespectrometry,andtheresultsarecomparabletothethoseobtainedbychemicalanalysismethod,RSDofthecompositionsmeasured33timesare0.10%~4.67%.Duringtes

4、ting,thesensitivityanddetectionlimitof1kWand4kWmachineswerecompared,andprecisionandlong-timestabilityofwavelengthdispersivex-rayfluorescencespectrometerweretested.Keywords：X-rayFluorescenceSpectrometry；Eglass；ECRglass；FusionPreparation；chemicalcomposi

5、tion玻璃纤维化学成分一般采用湿法化学分析法[1]分析，存在操作复杂、分析时间长等缺点。应用X射线荧光光谱仪测试玻璃纤维成分，关键如何解决标准物质问题，国家提供玻璃纤维玻璃标准物质只有两个分别为：钠硅酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃各一个。本文通过使用国家叶腊石、硼硅酸盐玻璃、石灰石的一级标准物质及高纯ZnO标准物质配制一套标样。通过调整X射线荧光光谱仪的测试条件，最终建立一套成熟测试玻璃纤维成分方法。文献[2]采用同一矿区已知成分含量的叶腊石配制标样系列,克服了粉末法测定叶腊石中Al2O3、Fe2O3、

6、K2O、Na2O的矿物和粒度效应，分析结果准确度满足出口材料的检测要求。由于该方法中要求校准样品和待测样品为同一矿源，而玻璃纤维生产行业叶腊石矿点较多，因此该方法在生产企业实用性差。本文采用X射线荧光光谱仪同时测量E玻璃和ECR玻璃中的的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、ZnO、S个成分的含量，制样方法采用熔融制样，采用化学检测B2O3含量、应用可变理论α影响系数校正元素间的吸收增强效应，提高测量结果的准确性。1、实验部分：1.1试验仪器：6（1）Axi

7、os型顺序式X射线荧光光谱仪，铑靶X光管，功率4kW；测试元素范围为O-U。生产厂家为帕纳克公司，仪器的测量条件见表1，每条谱线的测量时间根据测量要求由软件自动优化获得；（2）单头半自动高频熔样机，温度可达1300℃，北京鑫国立业公司产。高频熔样机特点为反应时间快，热效率高、无损耗件，可24小时待机。（3）实验室万分之一电子天平，较传统的分析天平容易操作、反应时间快，且精确度满足要求。1.2标准样品的选择及标样配制：首先选用硼硅酸盐玻璃GBW03132作为基准标样、选用叶腊石标样GBW03126与

8、其配制高硅铝含量标样，选用石灰石标样GBW07214A与其配制高CaO低硅铝含量标样，选用高纯ZnO粉配制含有ZnO的标样。选用标准物质的成分如下：表1基准标准样品的化学成分标准物质SiO2Al2O3Fe2O3TiO2K2ONa2OCaOMgOZnOSO3B2O3FGBW0312666.8423.581.940.70.380.40.170.087　0.61　　GBW0313253.9814.50.340.190.590.09616.544.408.870.54GBW07214a0.