熔融制样-x荧光法测定铁、球团矿中的多元素

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1、中心试验室试验操作规程SG/DL13-000-2012熔融制样-X荧光法测定铁、球团矿中多元素受控状态受控编号持有者2012.03.01发布2012.03.01实施SG/DL13-000-2011熔融制样-X荧光法测定铁、球团矿中多元素目录1.适用范围2.引用文件3.主要仪器设备和试剂4.操作步骤5.注意事项6.允许差100王玲版本修订修改页起草审核批准实施日期文件履历表第3页共4页SG/DL13-000-2011熔融制样-X荧光法测定铁、球团矿中多元素1范围本操作规程适用于铁、球团矿中全铁、二氧化硅、磷、氧化钙和氧化镁含量的联合测定。测定范围：TFe≤72.00%，SiO2≤10

2、.50%,,CaO≤18.30%,MgO≤1.80%，Al2O3≤3.50%,P≤0.16%。2引用文件2.1MXF2400X荧光仪使用说明书2.2V40高频熔样机使用说明书2.3GB/T8170-2008数字修约规则3主要仪器设备和试剂3.1MXF2400X荧光仪3.2V40高频熔样机；3.3铂-金合金坩埚；3.4熔剂：四硼酸锂、碳酸锂、钴内标、脱模剂（300g/L溴化锂）。4.分析步骤4.1试样在105±5℃干燥箱中干燥1～2h，研磨过200目筛或（研磨40S*2次）。4.2称取5.800g四硼酸锂、0.8000g碳酸锂、0.5000g试样和0.5000g钴内标，于干净的铂-金

3、合金坩埚中，搅拌均匀，记录编号。加5～8滴脱模剂。4.3打开高频熔融炉开关，选择“自动”----选择“00”档，用夹子把铂-金合金坩埚，放入加热槽中，按“启动”。4.4待加热结束后，自冷时间为20S时，用夹子拿起铂-金合金坩埚快速摇动，赶出气泡，放在平面的耐火砖上，冷却，5—10min后，贴上标签，倒出.4.5将熔片放入X荧光的试样盒中，选择分析-分析组-铁矿（烧结球团矿）--输入编号---应用---开始----等待----报结果。第3页共4页SG/DL13-000-2011熔融制样-X荧光法测定铁、球团矿中多元素5.注意事项5.1铂-金合金坩埚不能与金属直接熔融，必须放人氧化熔剂

4、；5.2铂-金合金坩埚用后用30%HCl煮沸，清洗，擦干。5.3把铂-金合金坩埚从熔融炉中拿出时，小心烫伤。5.4遵守X荧光仪安全操作规程。5允许差：组分含量范围%允许误差TFe≤60.000.3060.01～72.000.40SiO2≤2.000.102.01～4.000.154.01～6.000.256.01～8.000.358.01～10.500.45CaO≤1.000.051.01-3.000.153.00-8.000.258.01～18.300.40MgO≤1.000.051.01～1.800.10Al2O3≤1.000.051.01～3.300.15P≤0.0300.0

5、050.030～0.0800.0100.081～0.1600.015第3页共4页