熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素.pdf

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1、2014年12月岩矿测试V01．33．No．6Deeember2014R0CKANDMINERALANALYSIS828—833文章编号：0254—5357(2014)06—0828—06DOI：10．15898／j．enki．11—2131／td．2014．06．011熔融制样x射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素刘江斌，余宇，段九存，赵伟华，李瑞仙，黄兴华，和振云，党亮(国土资源部兰州矿产资源监督检验中心，甘肃兰州730050)摘要：锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统，萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定，样品处理繁

2、琐、操作复杂，分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真，难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样，波长色散x射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、zn、As、Co、Ni、w、Ba、S、SiOA1OTFe、CaO、MgO)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线，对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂一偏硼酸锂一氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1：20。以硝酸铵为氧化剂，碳酸锂为保护剂，700cc预氧化，在1050℃温度下熔融完全，有效地防止了As、s的挥发损失，解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试

3、元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb0．14％，Cu0．0027％，Pb0．0025％，Zn0．0046％，As0．0028％，S0．021％；方法精密度(RSD，凡=12)小于5％；选用合成标准物质和实际生产锑矿石试样进行验证，测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法，但操作简单，测试范围更宽，适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。关键词：锑矿石；锑；微量元素；伴生元素；四硼酸锂一偏硼酸锂一氟化锂混合熔剂；X射线荧光光谱法中图分类号：P578．14；0657．34文献标识码：B锑矿石是重要的工业原料，对国民经济

4、发展有由于为单项分析，效率低、成本高。近年来，电感耦着重要的战略意义，其中各元素的含量对于矿石的合等离子发射光谱法对锑矿石中sb、s、cu、As、zn、价值和冶炼十分关键。随着测试技术的不断发展，Pb分析已得到了广泛应用，提高了常规分析的在常见定量测试项目中，除主元素sb外，常常需要速度，但测试项目依然有限，主要涉及的元素有sb、对其伴生元素Au、Ag、w、zn、cu、S、Fe、Ni、Co、sn、As、Cu、Zn和Pb。Ba，冶炼有害元素As、Pb及主要基体元素SiO、x射线荧光光谱法(XRF)对锑矿石分析的报道很A1：O，、CaO、MgO等予以关注。传统化学分析手段少。包生

5、祥以五氧化二铌一四硼酸钠为稀释剂降低主要采用单项分析。例如，利用硫酸分解容量法测了基体效应的影响，采用粉末压片制样XRF测定锑矿定锑¨I2J，另取平行份酸溶蒸干除锑后用过氧化钠石中1O种造岩元素和锑、铜、铅、锌，较好地实现了锑矿一氢氧化钠碱熔采用容量法或原子吸收光谱法测定石多元素快速分析。但该法采用粉末压片制样，难以CaO、MgO、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、TFe、Ag等；光度比消除粒度效应、矿物效应以及样品不均匀引起的测量色或原子荧光光谱法测定As_4j，容量或极谱法测误差，另外也没有涉及锑矿石中重要的伴生元素(Co、定w和sn_lJ，重量法测定Ba和SiO2l11，燃

6、烧中和Ni、w、Ba、S等)。本文借鉴文献[12—18]，通过对熔融条件、校准曲线、干扰消除的研究，建立了XRF同时测滴定或重量法测定S。这些方法样品处理十分定锑矿石中l4种微量元素的分析方法。繁琐，分析过程易出现干扰严重、空白偏高等问题，收稿日期：2013—12—02；修回日期：2014—10—23；接受日期：2014—11—15基金项目：甘肃省科技计划资助项目(1306FTGA011)作者简介：刘江斌，工程师，长期从事x射线荧光光谱分析工作。E—mail：liu—jiangbin@163．eom。-——828··-——第6期刘江斌，等：熔融制样x射线荧光光谱法测定锑矿石中

7、的锑和14种微量元素第33卷1实验部分GGB一2型高频感应熔样机(国家地质实验测1．1仪器及工作条件试中心研制)。ZSXPrimus11型x射线荧光光谱仪(日本理学BLKⅡ冷却循环水系统(北京众合有限公司)。公司)，最大功率4kW端窗铑靶x射线管，真空光各元素其他测试条件见表1。路；DellOptiplex320计算机。表1元素测量条件TablelMeasurementconditionsoftheelements注：PHA为脉冲高度分析器。1．2主要试剂生元素定值更少，无法绘制校准曲线。为拓展含量三氧