利用荧光光谱法测定钨矿中主次元素探析.pdf

《利用荧光光谱法测定钨矿中主次元素探析.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、地质·勘察·测绘建材与装饰2015年1月利用荧光光谱法测定钨矿中主次元素探析曹克俊（安徽省地质矿产勘查局326地质队安徽安庆246003）摘要：钨矿在工业生产中起着重要作用，所以钨矿中主次元素的检测对于钨产业的发展至关重要。本文采用熔融玻璃片法，使用X射线荧光光谱法测定钨矿石中的钨、磷等主次元素。所用的样本符合国家标准（1级），用α系数内标法和康普顿散射作内标校正基体效应所用校准。检测结果显示：主、次量组分方法的精密度（RSD，n=10），即0.37~6.80%。因此，X射线荧光光谱法测定钨矿石中主次元素的准确、快

2、捷和方便的方法，可以有效地减少对环境的污染。关键词：荧光光谱法；钨矿；主次元素中图分类号：P575.5文献标识码：A文章编号：1673-0038（2015）04-0114-03引言离玻璃片，并在背后张贴标签。采用X荧光光谱仪照射坩埚地钨的元素符号为W，原子序数为74，属于元素周期表中第六面，进行相应的光谱测定。周期（第二长周期）的VIB族，相对原子质量为183.85。钨是溶点1.3样本的选择最高、比重最大的金属，其硬度仅次于金刚石，具有良好的导电本文选择符合国家标准的GBW07240、GBW07241的钨矿，和传热

3、性能。钨矿作为重要的战略资源，属于国家保护性特殊资GBW07238、GBW07239钼矿、GBW07284钨铋矿、GBW07212磷源。虽然中国钨矿资源储量巨大，但是过度开采使得资源面临枯矿和GBW07311的水系沉淀物，将上述物质混合成人工样本，各个元素形成含量范围和含量梯度适中的样本[5~7]。在进行钨矿样竭。我国为了保护钨矿的优势地位，需要建立有效的元素分析方法，即X射线荧光光谱分析法[1~2]。该方法的使用可以更好地对钨本分析时，要满足WO3质量分数为0.015~20%，测定低含量钨矿资源进行评价，实现钨矿

4、的可持续发展。矿。X射线荧光光谱分析法广泛应用于地质学领域，但是对钨矿1.4光谱线重叠和校正主次元素的研究文献比较少。目前，铁矿、锌铁矿和锰铁矿可以融融方法可以有效地降低样本的粒度效应，矿物效应和团聚采用X射线荧光光谱分析法，并取得比较理想的效果。常规钨矿效应（静电导致），但是仍然需要一些基本的效应校正。对于质量样品中主次元素分析法为化学分析发展，该方法成本高、污染环分数低于W用TaL琢线作为内标，Cu、Zn采用康普顿散射线作境和步骤繁琐，所以不能进行大范围的主次元素检测。本文主要为内标，其采用琢系数进行基本体效应

5、。因此，本文用SuperQ软研究X射线荧光光谱分析法在钨矿中主次元素的分析。件进行校正，其数学公式为：1实验部分N1.1主次元素测量Ci=Di-撞LimZm+EiRi+（1+移琢ijZj）j=1本文采用顺序扫描式波长X荧光光谱仪（荷兰PANalytical式中：Ci为分析元素i的含量；Di为分析元素i的校准曲线公司生产），期参数为：PW4400，真空度小于10Pa，超尖锐（SST）截距；Lm为分析元素i的谱线受m干扰素的干扰校正系数；Zm陶瓷薄铍端窗（75滋m）X射线管，额定电压60kW，额度电流为干扰素m的含量（

6、计数率）；Ei为分析元素i的校准曲线斜125mA。该X荧光光谱仪采用d=32mm的自动交换器，循环冷却率；Ri为分析元素的计数率；Zj为共存元素的含量；N为共存元水系统（LabTechKF700）；中央处理器（DelloptipexGX270），定量素数目；琢为基体校因子；i代表分析元素、j代表共存元素、m代分析软件（SuperQ4.1D）；输出设备为HP6500彩色打印机；X荧表干扰素[8~9]。光分析高频加热型自动熔样机（BBG-2型）；分析天平的感量为1.5工作曲线的构建0.0001g[3~4]；电热鼓风干燥

7、箱（101AB）。本文按照相应的方法和标准，构建含有40个检测标准的人1.2熔融片的制备工样本，并测量各种样本的纯净程度。最后，采用回归分析方法样品质量为0.20依0.0001g，通过200目筛研磨，进行2h的烘构建工作曲线。其中各个校对参数参见表1，钨矿中WO3工作曲干，烘干温度为105益烘干2h，Ta2O50.10依0.0002g，其中混合熔剂线如图1所示。为6.0g和NH4NO31.00g（作为氧化剂）。样本放置于铂金坩埚中，表1工作标准样本校正参数坩埚成分为95%Pt+5%Au。在坩埚中滴入5滴LiBr饱和

8、溶液，放元素（ELe）截距D（ks·S-1）斜率（E）标准差RMS（%）品质K（%）置于GGB-2型高频熔样机中。坩埚内成份在800益的条件下，进WO3-0.1520.1550.0980.054行5~6min预氧化，待氧化完成后，将稳定提高到1150益，以此防2讨论止铂金坩埚受损和玻璃片破裂。同时，不断旋转熔融坩埚，旋转2.1检出结果时间为6min，保证各测