x射线荧光光谱法测定铝土矿和粘土中的主次量组分一

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1、论文导读：目前铝土矿中常见组分的定量分析通常采用传统的化学分析方法。射线荧光光谱(XRF)分析法具有多元素同时测定。射线荧光光谱，科技论文，X射线荧光光谱法测定铝土矿和粘土中的主次量组分。足球比分直播http://www.e-jiangnan.com/关键词：铝土矿，熔融玻璃片，X射线荧光光谱　　铝土矿是一种土状矿物，化学成分为Al2O3·nH2O，所含大部分为一水或三水铝石矿物，少部分为高岭石、蛋白石、赤铁矿等其他矿物。铝土矿常含Si、Fe等杂质。铝土矿及粘土的主要分析项目为Al2O3及SiO2，Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等组份也需要测定。　　目前铝土矿中

2、常见组分的定量分析通常采用传统的化学分析方法，分析方法复杂，操作程序繁琐，耗时费力，分析误差较大。X射线荧光光谱(XRF)分析法具有多元素同时测定，分析范围广，精密度高，简单快速，对环境无污染等优点。本方法采用熔剂熔融处理样品，消除了样品的粒度效应、矿物效应等不均匀性的影响。　　1、实验方法　　1.1仪器测量条件和主要试剂　　日本理学公司生产的波长色散全自动X射线荧光光谱仪（ZSXPrimusⅡ型）。端窗铑钯X射线管，最大功率4Kw、30µm超薄窗、最大工作电压60Kv、最大工作电流160mA。　　高温熔样炉；Pt-Au专用坩埚。　　Li2B4O7，Li2

3、CO3，200g/L的NH4Br水溶液备用。所用试剂均为分析纯。科技论文，X射线荧光光谱。。分析元素测量条件见表1　　表1分析元素测量条件分析元素分析线2θ角（°）分光晶体-探测器测量时间（s）PHAAl2O3Kα144.68PET-PC2080-400SiO2Kα108.90PET-PC2060-450Fe2O3Kα57.56LiF200-SC2080-400TiO2Kα49.78Ge-PC2090-450CaOKα61.90Ge-PC30100-400MgOKα45.14R

4、X25-PC4070-4001.2样品制备方法　　试样的制备　　准确称取7.0000gLi2B4O7、1.0000gLi2CO3和0.8000g试样于50mL烧杯中搅拌均匀，倒入铂—金坩埚中，滴加20%NH4Br3滴，放入1100℃的熔融炉内，熔融16分钟（前后静至时间2分钟，摆动12分钟），取出平放坩埚，冷却4-5分钟后倒出。制成表面光洁、透明的玻璃样片，贴上标鉴待测。　　1.3标准样品的选择和制备　　结合铝土矿含量的特点，选用GBW07177、GBW07178、GBW07179、GBW07180，粘土GBW03101a、GBW03103等样品，作为标准样品。制样方

5、法同1.2节，各组分含量见表2　　表2标准样品中分析组分的含量范围组分WB/10-2组分WB/10-2Al2O313.28-71.06TiO20.66-3.28SiO27.80-66.64CaO0.12-3.23Fe2O30.41-9.04MgO0.14-1.841.4基体效应的校正　　熔融制样法可以有效地消除粉末样品所固有的粒度效应和矿物效应，并能部分抵消基体元素的吸收—增强效应，但基体效应依然是分析误差的一个主要来源，须采用数学校正方法来校正基体干扰。科技论文，X射线荧光光谱。。本法利用COLA校正模式校正基体效应。　　2结果与讨论　　2.1影响熔融制样的因素　　

6、通常情况下，影响熔融制样的因素有：熔剂种类、熔融温度、试样与熔剂的比例。　　2.1.1熔剂体系的选择　　XRF法的制样通常有压片和熔融两种方法，压片法速度快操作简单，但由于矿物效应、粒度效应等物理影响存在，分析精度较差，熔融法能消除基体的粒度效应，适当稀释还可降低或消除基体的吸收—增强效应，因此本方法选取熔融法制备样品。　　为使试样和熔剂在高温熔融时能较好地形成非晶态共熔体玻璃样片，通常选用的熔剂有：Li2B4O7体系、Li2B4O7+LiBO2体系、Li2B4O7+Li2CO3体系、H3BO3+Li2CO3熔剂体系、Li2B4O7+LiBO2+LiF体系、Li2B4

7、O7+Li3BO3+LiF体系等。本文通过实验选择Li2B4O7+Li2CO3熔剂体系熔样，该熔剂具有非常强的熔解性和良好的流动性，能制备高质量的玻璃片。科技论文，X射线荧光光谱。。　　2.1.2温度的选择　　考虑到熔融温度对制样效果的影响，分别做了不同温度下的制样条件的试验，通过实验发现，温度低，试样中的成分不能全部熔解；温度过高，则会加剧其中某些成分挥发，导致测量结果偏低，同时还会造成能源的浪费。大量实验结果表明：1100℃+15℃熔剂试样制备样片，效果较佳。　　2.1.3试样与熔剂的稀释比例选择　　熔融效果的好坏还取决于熔剂的用量和熔剂之间比例