熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝铬质耐火材料中主次成分.pdf

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1、专业管理熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝铬质耐火材料中主次成分陆尹宋祖峰荚江霞（马鞍山钢铁股份有限公司技术中心，安徽马鞍山243000）摘要：采用熔融制样的方法，以标准样品配制熔融的系舟中，将方舟置于300℃以下的高温炉中，逐渐升高炉温至列标准玻璃样片来建立工作曲线，用X射线荧光光谱法测定铝1000℃，灼烧至恒重，计算灼烧减量。铬质耐火材料中Al2O3、Cr2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe2O3等6种主1.3.2玻璃片制备O次元素。通过实验确定的熔融条件如下：样品经1000C灼烧称取灼烧后的试样0.2（g精确至0.0002g）与8.000（g1+1）的后,称取0.

2、2g（精确至0.0002g）与8.000g（1+1）的四硼酸锂和偏硼四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂混合均匀，以1.000g碳酸钠为助o酸锂混合熔剂混合均匀，以1.000g碳酸钠为助熔剂，加入6滴溴熔剂，滴加6滴溴化铵（300g/L）为脱模剂，在115OC温度下用自O化铵（300g/L）溶液为脱模剂，熔融温度为1150C，熔融时间为动熔融炉熔融，时间为15min。中途加少量固体溴化铵赶去15min。方法应用于矾土和铬铁矿混合标准样品中各元素的测气泡。定，结果与认定值相符，标准物质的测定值与认定值的偏差在1.3.3分析结果的计算0.4％之内。采用实验方法测定铝铬质耐火材料样品，

3、结果与国按公式1计算待测元素氧化物的含量，数值用%（m/m）标方法值比较，其结果在误差范围之内。表示。关键词：X射线荧光光谱法；铝铬质耐火材料；灼烧减量；w=w0*(1-IOL/100)（公式1）主次成分W0——表示待测元素氧化物的含量X射线荧光光谱(XRF)分析法快速、简便、准确，分析元素[9]IOL——表示试样的灼烧减量多，测定的含量范围宽，精度高，能同时测定样品中主次量元素2结果与讨论及微量杂质元素。同时XRF分析成本低，对环境污染小。因2.1试样量此，广泛应用于冶金、有色和建材等多个领域的元素成分分试验中分别称取0.2000g和0.4000g和熔剂按一定的比例[

4、1-5]析。本文研究了用X射线荧光光谱仪分析铝铬质耐火材料混合，熔融制作玻璃片。试验结果发现0.2000g试样量时制出的方法，试样熔点较高，所以本文选用四硼酸锂和偏硼酸锂混的玻璃样片均匀透明，冷却时不结晶开裂，测定时主次量元素合熔剂，碳酸钠为助熔剂，高温熔融制备标准玻璃片。配合合荧光强度适宜。而0.4000g试样没有能够完全熔解，容易开裂，适的标准系列样品，用理论α系数和经验系数相结合校正元素玻璃片中有黑点产生，加大溶剂的用量对环境造成更大污染，间的吸收-增强效应，元素的含量跨度较大，用标准样品和试样所以本方法选定0.2000g试样量。验证，各组分定量分析结果满意。2.

5、2稀释比1实验部分通过试验可以得出1:40的稀释比可以完全熔融试样，无黑1.1主要仪器点产生。PW4400型X射线荧光光谱仪（荷兰帕纳科公司）；自动熔2.3熔融温度和时间融炉（成都多林电器）；铂-黄坩埚（95%Pt+5%Au），氩-甲烷气O通过试验可以得出在1150C温度下用自动熔融炉熔融，时体（90%Ar，10%CH4）。间为15min时，能得到较好的玻璃片。1.2仪器分析条件的选择2.4基体效应和谱线重叠校正表1仪器分析条件基体效应在XRF分析中普遍存在，是元素分析时误差的主准直要来源。采用高温熔融玻璃片法制样能够消除试样的颗粒度元素晶体探测器电压/V电流/A测量时

6、间/s器和不均匀性，减小基体效应，但是基体效应仍然会存在。本文AlPE002300umFlow3010012采用帕纳科公司SuperQ软件的综合数学校正公式校正基体效SiPE002300umFlow3010016应，数学公式如公式2所示。CaLiF200300umFlow301006nænöCrLiF200300umFlow506016Ci=Di+∑LijCm+EiRiç1+∑αijCj÷（公式2）FeLiF200300umFlow50608m=1èj=1øMgPX1700umFlow3010014式中：Ci为分析元素i的浓度或计数率；Di分析元素i校BrLiF2003

7、00umScint.40504准曲线截距；1.3实验方法Lij为重叠干扰系数；Ei为分析元素i的校准曲线斜率；[6.7]R分析元素i的计数率；n为共存(或重叠干扰)元素数；1.3.1灼烧减量测定i分别称取(1．0g±0．0001g)预干燥试料于已灼烧恒重的方α为基体校正因子；i为分析元素；2017年11月123专业管理m为重叠干扰元素；j共存元素。求的玻璃片。使用理论a系数和经验系数相结合的方法进行方法校正，（2）以矾土和铬铁矿标准样品配制出系列标准玻璃片，解有效地消除了基体效应和重叠谱线干扰。决了国内无系列标准样品的问题2.5准确度（3