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1、第26卷第4期冶金分析Vol.26,No.42006年8月MetallurgicalAnalysisAugust,2006文章编号:1000-7571(2006)04-0036-04X2射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中主次成分312曲月华,王翠艳(11鞍山钢铁集团公司技术中心理化检验所,辽宁鞍山114001;21鞍山师范学院化学系,辽宁鞍山114005)摘要:介绍了熔融制样X2射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中Al2O3,SiO2,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO,P2O5,K2O等组分的分析方法。采用国家标准物质和以标准物质为基体添加纯试剂合成标样制作工作曲线;研究讨论了
2、熔剂体系及样品的稀释比例、样品的熔融制备、烧失量和基体增强吸收效应的校正。通过对比实验表明,该方法的测定结果准确,能满足耐火材料及其制品常见组分分析的需要。关键词:X2射线荧光光谱;耐火材料;组分;熔融制样;烧失量中图分类号:O657134文献标识码:A冶炼行业中耐火材料及其制品是不可缺少表1仪器测量条件的,其品质的质量控制离不开各组分的分析测定。Table1Measuringconditionsoftheinstrument目前铝质耐火材料中各常见组分的定量分析通常谱线分析元素2θ角(°)分光晶体-探测器测量时间(s)[1]SpectralPHA采用化学分析方法,操作繁琐,
3、耗时费力,分析Element2θangle(°)Crystal-DetectorTimeline误差较大,而采用X2射线荧光光谱(XRF)法测定Al2O3kα144168PET-PC2080～400耐火材料中主次成分是最佳分析途径之一。通过SiO2kα108190PET-PC2060～450熔剂体系的选择、熔融制样、烧失量及基体效应的Fe2O3kα57156LiF200-SC2080～400校正、标样的选择与合成制备、试样的品种及含量TiO2kα49178Ge-PC2090～450范围等试验,确定了熔融制样XRF法分析铝质耐CaOkα61190Ge-PC30100～400Mg
4、Okα45114TAP-PC4070～400火材料各组分的可行性。本方法采用熔剂大比例P2O5kα141100Ge-PC4080～400稀释,熔融处理样品,消除了样品的粒度、密度和K2Okα69192Ge-PC30100～350[2]成分的不均匀性等影响,大大降低了共存元素的干扰,分析范围宽,无需加入内标元素,适用于烷混合气体:CH4的体积分数为10%。各种铝质耐火材料和组成与其相似的其他原材料113标准样品的常规组分分析。方法的精密度好,准确度高。根据试样品种及含量范围选取17种国家级及行业级标准物质,其成分和含量见表2。为了1实验部分使测量范围能涵盖棕刚玉和白刚玉等矿物,
5、又采111仪器及测量条件用以标准物质为基体,加入纯Al2O3试剂,人工合3070EX射线光谱仪(日本理学)。Rh靶X成标准样品(因目前尚未见到刚玉类标准物质)。射线管:管压50kV,管流50mA;真空光路;准直114样品处理器:粗狭缝(Coarse);气体流量:40mL/min,其他准确称取一定量H3BO3、Li2CO3、试样和条件见表1。NH4I于50mL铂-黄或铂-铑合金坩埚中,搅112试剂拌均匀,放入(1100±15)℃的快速高温炉内,熔Li2CO3,H3BO3,NH4I均为分析纯;氩气-甲融5min,取出。摇动坩埚,使附着在壁上的小熔收稿日期:2004-12-01作者
6、简介:曲月华(1959-),女,高级工程师,主要从事光谱分析研究工作,Tel:0412-2879655。—36—第26卷第4期冶金分析Vol.26,No.42006年8月MetallurgicalAnalysisAugust,2006表2标准样品各成分的含量范围Table2Contentrangeofreferencematerialsw/%标准样品含量范围ContentrangeCRMAl2O3SiO2Fe2O3TiO2CaOMgOP2O5K2OMnO烧失量01黏土YSB13817-8824179591132150110401450176010361103010149177
7、#02黏土砖553310059148115611330147018421600101003黏土YSB13816-883711244102211211280129013201023010500100461414404黏土7102(重钢71)4115848179119201360130011305黏土砖BH138-1(重钢79)431565215311930196012501230107806古冶熟料YSB13805-884413150188117711370117015101140119501031011
