X-射线荧光光谱分析法测定高铝质耐火材料的主要元素.pdf

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1、2014年第4期文章编号：1005—3387(2014)04—0007—10x一射线荧光光谱分析法测定高铝质耐火材料的主要元素杨振华杨增玉靳承岗郭绍强(山东南山铝业股份有限公司，龙口265713)摘要：本文简要论述了x一射线荧光光谱仪分析法分析高铝质耐火材料主要元素的分析方法原理、样品处理、样品制备、谱线扫描条件；在x一射线荧光分析仪上分析高铝质耐火材料中的A1O”Fe：O”SiO：、CaO、Mgo、TiO：元素含量，从而缩短样品的分析时间，减少样品的分析费用，避免了化学分析方法使用大量化学试剂对环境造成的污染。关键词：S4型

2、x一射线荧光光谱分析仪；高铝质耐火材料；粉末压片中图分类号：0657．34文献标识码：ACaO、MgO、TiO：元素含量，随着在生产过程中与化0引言学分析方法的大量比对试验，确保了x一射线荧光光随着高铝质耐火材料在钢铁、有色金属、玻璃、谱分析法测定高铝质耐火材料中的AIO，、FeO、水泥、陶瓷、石化、等行业领域的广泛应用，对高铝质SiO、CaO、MgO、TiO：元素含量的准确性，该方法操耐火材料主要元素含量检测也提出了更高的分析要作简单，快速准确，成本低，对环境和样品的污染小。求。现在都采用传统的化学分析方法分析耐火材料1实验

3、部分中的主要成分。该方法在分析过程中分析步骤复杂，分析周期较长．工作效率不高．大量化学试剂的使用1．1主要设备及参数对环境造成一定程度的污染，但能保证分析结果的1)s4型x一射线荧光光谱分析仪(德国布鲁克准确性。本文主要介绍采用x一射线荧光光谱分析公司)，分析仪器主要参数见表1。法测定高铝质耐火材料中的A1O”FeO”SiO、表1S4型荧光光谱仪主要参数元素谱线KVmA准直器晶体探测器峰值PHAAlK理27l1l0．46PETFlow114．60160一l54FeKa60500．46Lio0Scintillation57．82

4、538—129SiK0【271110．46PETF1OW108．99530～175CaKs50600．46Li0oFlow113．09537～l31MgK271l10．460VO-55Flow20．94711～186TiK50600．46K00F1OW86．22870～1212)MXZ206—1型振动磨(长春迈维仪器设备有741xm孔径的筛。限公司)；功率1．1kW；转速910转／分；出料力度2)称取lOg试样和4g粘结剂进行混合研磨，待200目；磨盘容积100cm；磨盘材质碳化钨。充分混匀后取适量的试样于压片机中压片，采取硼

5、(3)XYYJ一40型压样机(长春迈维仪器设备有酸镶边衬底的制样方式制备成直径为34mm的样品限公司)；功率1．5kW；最大压力40t；静动态两用式供分析。保压系统。3)制样条件。经大量试验得出压样机压力在1．2样品处理20kN以上，保压时间在30s时强度值处于稳定状1)将所取的试样经过破碎处理后使其通过态，故建议压力保持在20kN，保压时间30s。4mm孔径的筛，再将破碎后的颗粒磨细至全部通过——7——2结果与讨论2·。5(BH138一1)标准样品制备我们在相同及不同的测量条件下进行了短期稳好一个供分析的试样片，在仪器的测量

6、状态下，每间定性、长期稳定性、精密度和准确度的试验，试验结隔30min对该试样进行测量一次，共测量11次，计果如下：算其极差R、标准偏差s、RSD％。测量结果见表2。表2短期稳定性试验结果统计A120(％)Fe203(％)SiO2(％)CaO(％)MgO(％1TiO(％)143．571．9452．550．270．260．98243．521．9452．490．27O．220．95343．481．9652．500．260．240．97443．481．9652．50O．270．240．97543．49l_9552．520．280．2

7、10．96643．531．9452．51O．260．2lO．98743．581．9552．520．28O．220．96843．561．9552．510．26O．230．95943．571．9252．53O．250．230．951043．581_9152．54O．250．240．971143．551．9452．540．270．250．99平均值43．541．9452．520．270．230．97最大值43．581．9452．550．28O．260．99最小值43．481．9152．490．250．210．95极差0．100．05

8、O．060．030．050．04标准偏差0．03950．01540．01920．Ol040．0l600．0136相对标准偏差0．O90．790．043．906．911．402．2长期稳定性试验同的分析试样片进行测量，共测量11次，计算其极在同一台测量仪器上，不同的人员在不同的