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1、2021/7/20物质成分的光谱分析第六章X-射线荧光光谱分析X射线学X射线透视学X射线衍射学X射线光谱学X射线荧光光谱分析1929年施赖伯(Schreiber)首次应用X射线荧光光谱分析1948年制造了第一台用X光管的商品型X射线荧光谱仪目前X射线荧光光谱分析已经成为高效率的现代化元素分析技术；被定为国标标准(ISO)分析方法之一2021/7/202021/7/204X射线荧光光谱分析法的特点1)优点：①由于仪器稳定，分析速度快，自动化程度高。用单道X射线荧光光谱仪测定样品中的一个元素只需要5～20秒。用多道光
2、谱仪，能在20至100秒内测定完样品中全部的待测元素（能同时分析多达48种元素）。②X射线荧光光谱分析与元素的化学结合状态无关。晶体或非晶体的块状固体、粉末及封闭在容器内的液体或气体均可直接测定。-2021/7/202021/7/205③X射线荧光光谱分析是一种物理分析方法。分析元素种类为元素周期表中5B～92U，分析的浓度范围为10-6～100%；一般检出限达1µg.g-1,全反射X射线荧光光（TXRF）谱的监测限可达10-3～10-6µg.g-1。④非破坏分析、测量的重现性好。⑤分析精度高。分析精度0.04％
3、～2％。⑥X射线光谱比其他发射光谱简单，易于解析，尤其是定性分析。2021/7/202021/7/20－－－－－－－－－－－－－6⑦制样简单，试样形式多样化，块状、粉末、糊状、液体都可以，气体密封在容器内也可分析。⑧X射线荧光分析也能表面分析，测定部位是0.1mm深以上的表面层，可以用于表面层状态、镀层、薄膜成分或膜厚的测定。能有效地用于测定膜的厚度(10层)和组成（几十种元素）。⑨能在250μm或3mm范围内进行定位分析，面扫描成像分析；具有在低倍率定性、定量分析（带标样）物质成分。2021/7/202021/
4、7/20－－－－－－－－－－－－－72)缺点：①由于X射线荧光光谱分析是一种相对的比较分析，定量分析需要标样对比，而且标样的组分与被测样的组分要差不多。②原子序数低的元素，其检出限及测定误差一般都比原子序数高的元素差；对于超轻元素(H、Li、Be)，目前还不能直接进行分析。③检测限不够低，>1µg.g-1④仪器相对成本高，普及率低。2021/7/20－－－－－－－－－－－－－8XRF新技术的发展如：1.新型探测器：Si－PIN和硅漂移探测器、电耦合阵列探测器（CCD）、及四叶花瓣型（低能量Ge）探测器。2.聚束毛
5、细管新光源的应用：它可更好的提供无损、原位、微区分析数据和多维信息；同步辐射光源的应用。3.仪器的小型化：全反射型，多晶高分辨型XRF分析在更多的领域得到应用1.在生物、生命及环境领域2.在材料及毒性物品监测、检测中的应用2021/7/20－－－－－－－－－－－－－9环境、生物、医药大气颗粒物样品中主量和痕量元素的测定贫血患者头发与末稍血中铁国内的应用2021/7/20－－－－－－－－－－－－－10材料及生产流程分析铝硅质耐火材料中MgNaFeMnTiSiCaKPAl等元素分析铝硅酸铅铋玻璃中Al、Bi、Cd、M
6、g、Na、Nb、Ni、Pb、W和Si的氧化物分析2021/7/20－－－－－－－－－－－－－11地质和矿产阿西金矿床流体成矿的元素地球化学界面及X荧光测量识别地质物料中30多个主次痕量元素快速测定考古和首饰古青铜钱币中铅铜锡的测定珍贵邮票的快速鉴定银首饰Ag的分析2021/7/20－－－－－－－－－－－－－12国外的应用：德国UEhrke,评估旋压成形的晶片的沾污情况意大利LBonnizzoni,以粉末悬浮液的全反射X射线荧光谱分析为基础、鉴定古代陶瓷匈牙利AAuita,应用同步辐射－全反射X射线荧光谱技术、分析
7、与航空港有关的气溶胶中的痕量元素巴西SMoreira,研究树木物种作为环境污染的生物指示剂德国MMages,斑马鱼(一种有似斑马条纹的胎生观赏鱼)的鱼蛋受V、Zn与Cd污日本THirari,分析具有硅酸铪沉积物的硅晶片上的痕量金属;美国BMe2ridith,鉴定硅锗薄膜的厚度及其化学组成;巴西RCBarroso,研究人骨(健康者与患病者)中元素组成的变动;13X射线荧光分析原理当样品中元素的原子受到高能X射线照射时,即发射出具有一定特征的X射线谱,特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z)有关,而与激发X射线的能量无
8、关。谱线的强度和元素含量的多少有关,所以测定谱线的波长,就可知道试样中包含什么元素,测定谱线的强度,就可知道该元素的含量。这其中主要涉及到X射线与物质的相互作用，既X射线、吸收和散射三种现象。第一节X射线的物理性质6.1.1X射线与X射线光谱1)X射线：1895年德国物理学家伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现管的阴极能放出一种有穿透力的，肉眼看不见的射
