X射线荧光光谱分析讲

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1、Whataretheirconcentrations?X射线的发现、应用•X射线光谱分为连续光谱和特征光谱。照射物质的一次X射线的能量将物质中原子的K、L层电子逐出，原子变成激发态，K层或L层上产生的空位被外层电子填补后，原子便从激发态恢复到稳定态，同时辐射出X射线，其能量与波长关系服从光谱跃迁公式：并不是对应于所有能级组合的谱线都能出现，而是必须遵守电子跃迁的选择定则进行跃迁，才能辐射出特征X射线。Δn=1的跃迁产生的线系命名为α线系，Δn=2的跃迁产生的线系命名为β线系，依次类推。各系谱线产额依K，L，M系顺序递减，因此原子序数<55的元素

2、通常选K系谱线做为分析线，原子序数>55的元素，选L系谱线做为分析线。不同的元素具有不同的特征X射线，根据特征谱线的波长，可以判断元素的存在，即定性分析。根据谱线的强度，可以进行定量分析。X射线荧光分析中利用晶体对X射线分光，分光晶体起光栅的作用。晶体分光X射线衍射的条件就是布拉格方程：波长为λ的X射线荧光入射到晶面间距为d的晶体上，只有入射角θ满足方程式的情况下，才能引起干涉。也就是说，测出角度θ，就知道λ，再按莫斯莱公式便可确定被测元素。概述：X射线荧光光谱分析的基本原理试样受X射线照射后，其中各元素原子的内壳层（K，L或M层）电子被激发逐

3、出原子而引起电子跃迁，并发射出该元素的特征X射线荧光。每一种元素都有其特定波长的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长，便可确定存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例，因此，通过测量试样中某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为X射线荧光光谱定量分析。•测量元素含量范围宽0.000x%—100%•分析试样物理状态不做要求，固体、粉末、晶体、非晶体均可。•不受元素的化学状态的影响。•属于物理过程的非破坏性分析，试样不发生化学变化

4、的无损分析。•可以进行均匀试样的表面分析。直接分析对象:固体:块状样品(规则,不规则)比如:钢铁,有色行业(纯金属或多元合金等),金饰品等固体:线状样品,包括线材,可以直接测量固体:钻削,不规则样品,可以直接测量粉末:矿物,陶瓷,水泥(生料,熟料,原材料,成品等),泥土,粉末冶金,铁合金或少量稀松粉末,可以直接测量;亦可以压片测量或制成玻璃熔珠稀土第二章X射线荧光光谱仪荷兰PHILIPS公司生产的MagixPW2424型X射线荧光光谱仪可测元素范围Be-U的元素。常规分析一般只包括原子序数≥11（Na）的元素，其他元素只在特定情况下才能测定

5、（如钢铁中的C等）检测浓度范围大部分元素0.000x%--100%探测器闪烁计数器（最大计数率1000kcps），流气正比计数器（最大计数率2000kcps），封闭式正比计数器（Xe）（最大计数率1000kcps）高压发生器最大功率2.4kW，稳定度0.0005%（外电源波动为1%时），外电源允许波动范围±10%X光管超锐端窗Rh靶，最大功率2.4kW（60kV，125mA）测角仪2θ角准确度0.0025°；2θ角重复性0.0001°，扫描速度2θ0.0001--2°/s可调1X射线光管（X-rayTube)端窗型光管：阳极靶接正高压，灯丝阴极接地。

6、内循环冷却水使用去离子水。综合考虑激发效率，杂质线，背景及更换X射线光管所需要的时间等因素，本仪器选用Rh靶。Rh靶的最高电压60kV，最大电流125mA，最大功率2.4kw，kV与mA之间的调节会由软件自动完成。测量时，对于短波长元素使用高压低电流，对长波长元素使用低压。高电流。Rh靶的窗口由75um厚的铍（Be）制成，这有利于Rh的L系特征线的传播，对低原子数元素的特征线激发很重要。1X射线光管（X-rayTube)注意事项①严禁碰撞、触摸铍窗，极薄，易破。②注意防潮，除尘。因为X光管要承受高压，否则易引起放电。③　注意恒温。当温度低于露点（25

7、℃）时如果开高压，由于空气湿度大，导致光管金属部分收缩，易损伤光管。温度高于设定温度，仪器会自动关闭高压，停止工作。2滤波片（TubeFilters)位置：位于X光管与样品之间。作用：利用金属滤波片的吸收特性减少靶物质的特征X射线、杂质线和背景对分析谱线的干扰，降低很强谱线的强度。仪器配有4块滤波片3样品杯(Samplecup)I=K/R2照射在单位面积试样上X射线的强度（I）与离开X光管焦斑距离（R）的平方成反比。因此放置样品杯时位置的重现性相当重要。4准直器面罩（CollimatorMasks)位置：准直器面罩架在样品和准直器之间。目的：

8、使只有从样品发出的荧光被测到，而避免由试样杯罩产生的干扰线。准直器面罩的直径比样品杯口再小2mm。准直器