X-射线荧光光谱分析

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1、X射线荧光光谱分析学习要点、简答X-射线荧光光谱分析的原理。当样品中元素的原子受到高能X射线照射时,即发射出具有一定特征的X射线谱,特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z)有关；谱线的强度和元素含量的多少有关,所以测定谱线的波长,就可知道试样中包含什么元素,测定谱线的强度,就可知道该元素的含量。这其中主要涉及到X射线与物质的相互作用，既X射线、吸收和散射三种现象。XRF分析物质成分的特点有那些？1.分析速度快，自动化程度高。2.XRF分析是一种物理分析方法；特别适合过程分析、野外现场、对比和非破坏性分析。3.分析浓度范围广、测量的线性好、精度高；与测定元素的价态无关。4.XRF分析比其他

2、发射光谱简单，易于解析；尤其是对未知样品的定性分析。5.制样简单；试样形式多样化。6.具有在原样上微区条件下进行定性、定量分析。7.对于原子序数较低的元素，因其荧光产额低及较强的散射影响，所以检出限不是很理想；对于超轻元素(H、Li、Be)目前还不能直接进行分析。X射线连续光谱是如何产生的?连续光谱为什么有短波限?短波限如何计算?它与X光管的电压、电流以及靶材有无关系?连续光谱是由高能的带电粒子撞击金属靶面时，受到靶原子核的库仑力作用，突然改变速度而产生的电磁辐射。由于在撞击时，有的带电粒子在一次碰撞中损失全部能量，有的带电粒子同靶发生多次碰撞逐步损失其能量，直到完全丧失为止，从而产生

3、波长具有连续分布的电磁波。因此，它也称韧致辐射、白色X射线或多色X射线。如果带电粒子与靶一次碰撞后全部损失能量，产生的X射线光子的能量最大，波长最短，这就是连续光谱中的短波限（λ0）。所以连续光谱有短波限。如带电粒子的能量为eV，短波限的波长为：λ0=1.24／V(nm)，(V的单位是千伏特)。短波限与X光管的电压有关，与X光管的电流和靶材无关。当增加电流i时，短波限λ0和最大强度处的波长λmax不变，但最大强度增大。当加速电压V增加时，最大强度处的波长向短波方向移动，最大强度也增大。在加速电压和电流不变的情况下，用大Z的靶材时，短波限和最大强度处的波长不变，最大强度增大。X射线荧光光

4、谱是连续谱还是特征谱?如何产生?为什么能用它来进行元素的定性和定量分析？X射线荧光光谱是特征谱。它是当原子内电子层出现电子空位，外层电子跃迁填充时所发射出来的X射线，故又称二次X射线…由于各元素原子的能级差是不一样的，而同种元素原子的能级差是一样的，对于同一元素的原子发射出来的X射线的波长或能量是固定的；因此当样品中元素的原子受到高能X射线照射时,即发射出具有一定特征的X射线谱,特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z)有关；谱线的强度和元素含量的多少有关,所以测定特征谱线的波长,就可知道试样中包含什么元素,测定特征谱线的强度,就可知道该元素的含量。莫塞莱定律及其意义：特征X射线的波长(或

5、能量)与原子序数（Z）有关，并且随着元素的原子序数的增加，特征X射线有规律地向波长变短方向移动，即元素的X射线特征波长倒数的平方根与原子序数成正比，用公式表示为λ-1/2=a(Z-b)(a，b为常数，不同的谱系用不同的值)。莫塞莱定律的意义在于揭示了特征X射线波长与元素的原子序数的确定关系，它奠定了X射线光谱定性分析的基础。布拉格衍射公式及应用：2dsinθ=nλ布拉格衍射公式的应用在X射线衍射分析中，已知：λ，测量：θ，求：2d，用于物质的结构分析；在X射线荧光分析中，已知：2d，测量：θ，求：λ，用于物质的成分分析。荧光产额：原于内电子层q出现一个电子空位后，产生相应的q系X射线荧

6、光的几率，叫做荧光产额。Wq=Nq/N，(N为q层电子空位数，Nq为产生q系谱线的光子数。就是单位时间内发出的所有K系谱线的光子数NK与同时间内产生的K层电子空位数N之比。)。吸收限：在μ～λ曲线上显示出一些突然不连续处，这些突然的不连续处称为吸收限。吸收突变：在μ～λ曲线上不连续处，较大的吸收系数与较小的吸收系数之比，称为吸收突变r。质量吸收系数：式中的比例系数μ称为密度为ρ材料对波长为λX射线的质量吸收系数。式中I0、I为材料吸收前、后的波长为的X射线强度，t为材料的厚度。质量吸收系数是化学元素的一种原子属性，是原子对X射线的不透过程度或“阻挡本领”的量度。它是X射线波长与原子序数

7、的函数，当入射X射线的波长增大时μ也增大，当原子序数Z增大时μ也增大。吸收突变系数：在某一特定波长处的某一具体能级相关的吸收份数与总吸收之比称为吸收突变系数J。K系：通式:q系基体和基体效应：样品中除了被测元素外的其他成分，称为基体。基体对分析元素的影响称为基体效应。有两类基体效应：一类为样品的化学组成引起的效应，即吸收—增强效应；当原级X射线照射样品，在元素A原子发射出特征X射线的同时，A元素特征X射线中的一部分也可能被基体(如B、C、D等)