X射线荧光光谱分析XRFppt课件.ppt

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1、第三章化学成分分析环境与资源学院孙红娟2021/8/292021/8/29本章主要内容1．X射线荧光谱分析（XRF）2.电子探针（EPMA）3．原子吸收光谱分析（AAS）4．等离子发射光谱（ICP）2021/8/29引言化学成分分析的方法主要有化学分析、物理分析。化学分析特点:历史悠久，分析精度高，一个独立学科。缺点：样品需破坏，分析时间较长，不能进行微区分析。物理分析方法，包括光谱类分析（X射线荧光光谱、等离子发射发光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱法等）及电子探针分析。特点：1）非破坏的方法；2）绝大多数物理分析方法的分析区域很小；3）物理分析方法多为表面分析

2、方法；4）分析速度快；5）灵敏度高，可测出痕量元素。2021/8/29X射线荧光光谱分析（XRF）1.X-射线荧光的产生及分析原理2.X-射线荧光光谱仪的类型3.X射线荧光光谱分析方法的应用4.X射线荧光光谱仪制样方法5.X射线荧光光谱法的特点2021/8/291.X-射线荧光的产生及分析原理（1）X射线荧光的产生原子中的内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。外层（L层）电子填充K层孔穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。2021/8/29碰撞内层电子跃迁↑空位外层电子跃迁↓X射线荧光2021/8/2

3、9荧光产额俄歇效应与X射线荧光发射是两种相互竞争的过程。对于原子序数小于11的元素，俄歇电子的几率高。但随着原子序数的增加，发射X射线荧光的几率逐渐增加。重元素主要以发射X射线荧光为主。2021/8/29荧光产额各谱线的荧光产额K、L、M、N系列的顺序递减。因此原子序数小于55的元素通常用K系谱线作分析线，原子序数大于55的元素，考虑到激发条件，连续X射线和分辨率等因素，一般选用L系作分析线。2021/8/29（2）荧光分析原理每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长（或能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱

4、定性分析。元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。因此，通过测量试样中某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为X射线荧光光谱定量分析。2021/8/29（3）Moseley定律元素的荧光X射线的波长()随元素的原子序数(Z)增加，有规律地向短波方向移动。K，S常数，随谱系(L，K，M，N)而定XRF定性分析的基础：只要获得了X射线荧光光谱线的波长就可以获得元素的种类信息。2021/8/292.X-射线荧光光谱仪的类型波长色散型（WDXRF）：指使用晶体分光的波长色散型光谱仪，效率较低，

5、一般采用大功率光管激发。用于高精度高灵敏度定量分析。能量色散型（EDXRF）：以带有半导体探测器和多道脉冲高度分析器为特征的X射线荧光光谱仪，探测效率高，一般采用放射源或小功率光管激发（几瓦到几十瓦）。用于执行快速定性分析和低水平定量分析。2021/8/292.1波长色散型X射线荧光光谱仪由X光管、滤波片、样品杯、分光晶体、探测器、多道分析器计数电路和计算机组成。2021/8/29。（1）X射线光管（X-rayTube)端窗型光管：阳极靶接正高压，灯丝阴极接地。内循环冷却水使用去离子水。综合考虑激发效率，杂质线，背景及更换X射线光管所需要的时间等因素，本仪器选用

6、Rh靶。Rh靶的最高电压60kV，最大电流125mA，最大功率2.4kw，kV与mA之间的调节会由软件自动完成。测量时，对于短波长元素使用高压低电流，对长波长元素使用低压高电流。Rh靶的窗口由75um厚的铍（Be）制成，这有利于Rh的L系特征线的传播，对低原子数元素的特征线激发很重要。2021/8/29（2）滤波片（TubeFilters)作用：利用金属滤波片的吸收特性减少靶物质的特征X射线、杂质线和背景对分析谱线的干扰，降低很强谱线的强度。位置：位于X光管与样品之间。仪器配有4块滤波片200umAl测定能量范围在6-10keV内的谱线，降低背景和检测限。750

7、umAl测定能量范围在10-20keV内的谱线，降低背景和检测限。300umCu削弱Rh的K系线，用于能量在20keV以上的谱线测定。1000umPb在停机状态时使用，保护光管免受粉尘污染，还可避免检测器的消耗。2021/8/29（3）样品杯(Samplecup)照射在单位面积试样上X射线的强度（I）与离开X光管焦斑距离（R）的平方成反比。因此放置样品杯时位置的重现性相当重要。I=K/R22021/8/29（4）准直器(Collimators)准直器由一组薄片组成，目的是使从样品发出的X射线以平行光束的形式照射到晶体。薄片之间的距离越小，越容易形成平行光，产生的

8、谱线峰形也更锐利，更容易