X-射线荧光光谱法测定土壤样品中卤族元素溴.pdf

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1、第40卷第6期当代化工V0]．40．No．62011年6月ContemporaryChemicalIndustryJune．2011X一射线荧光光谱法测定土壤样品中卤族元素溴史东丽，张振华，葛艳梅，葛江洪(1．辽宁省地质矿产研究院，辽宁沈阳110032；2．黑龙江省地质矿产测试应用研究所，黑龙江哈尔滨150036)摘要：探讨了用x一射线荧光光谱法测定土壤样品中微量溴的可行性。选择国家一级标准物质绘制校准曲线，用散射背景内标法和经验系数法配合校正基本效应，用JRe作为内标绘制校准曲线，所得到的平均误

2、差和相关系数都要优于Rhc作内标，粉末样品直接压片制样，方法检出限可以达到0．54X10，准确度、精密度均u丁满足国家规范要求。关键词：溴；x一射线荧光光谱法；散射背景内标法；经验系数法．中图分类号：O657．3文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)06—0656—03DeterminationOfBromideinSoilSamolesbyXRFSHIDong-liL，ZHANGZhen—hua，GEYah—mei。，GEHong-jing~(1．AcademyofGeology

3、andMineralResourcesofLiaoningProvince．LiaoningShengyang110032．China；2．HeilongjiangProvinceGeologyOreTestandApplicationInstitute，HeilongjiangHarbin150036，China)Abstract：ThefeasibilityofdeterminingtracebromideinsoilsamplesbyXRFwasdiscussed．Thecertifieds

4、tandardreferencematerialwaschosentodrawcalibrationcurve，thebasicefectwascorrectedbyscatteringbackgroundinternalstandardmethodandexperientialcoe~cientmethod，meanerorandcorrelationcoeficientoftheinternalcalibrationcurvewhenusingReasintemalstandardwerebe

5、tterthanthosewhenusingRhcasinternalstandard．Thepowdersamplescandirectlybepressedintopelletsassamples．Thedetectionlimitofthemethodcanachieve0．54x10～，precisionandaccuracyofthemethodcansarisfynationalstandardrequirement．Keywords：Br；X—rayFluorescencespect

6、rometry；Scatteringbackgroundinternalstandardmethod；．Experientialcoeficientmethod．卤族元素是自然界广泛分布的一类元素⋯。对它模具上，称≤200目(0．074mil1)样品4．5g倒人环们的深入研究，进而了解和认识卤族元素在岩石、中，摊平，于35t压力下制样，延时lOs。水系沉积物、土壤中的含量分布、化学反应和转化，1．3最佳测量条件对于矿产资源的勘察、农业生产及研究污染物在环根据溴在东北地区土壤中的含量及其性质，充境中

7、的行为，预测环境污染的可能性和程度非常重分利用仪器的优良特性和软件的丰富动能，以降低要。卤族元素分析样品的数量很大，虽然也有容噪音，保证足够的荧光强度及稳定性为前提，经反量法、光度法等分析方法，但利用大型仪器建立一复试验，确定各项最佳测量条件例于表1—2(电压种简便，快速的分析方法具有重要实际意义。本文50kV，电流70mA，准直器SiOs其他元素s)。探讨了用x一射线荧光光谱法测定土壤样品中微量溴1．4标准物质的选择的可行性。以期对卤族元素分析具有一定参考价值。根据东北地区土壤的大致基体组成及溴

8、元素的1实验部分可能含量范围，选择下列国家标准物质，用以计算校准曲线系数，基体校正系数及谱线重迭校正系数。1．1仪器设备GSS一1～GSS一8(GBW07401～GBW07408)日本理学ZSXprimus1I型全自动顺序扫描x射GSS一9～GSS一16(GBW07423～GBW07430)线荧光光谱仪。日本东芝产AFX一88L型端窗铑靶xGSS一17～GSS一28f待=}比)射线管，最大额定功率4kV。日本理学SQX定量分GNM一1～GNM一8(待于比)析软件。戴尔DellGX2