X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素.pdf

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1、第32卷第3期地质Vo1．32No．32016年5月GeologyMav2O16DOI：10．3969／J．issn．1000—0658．2016．03．008X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素袁建，夏晨光，刘高辉，刘香英(核工业北京地质研究院，北京100029)[摘要]采用x射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素，对样品进行熔融制样前处理，理论a系数和经验系数法校正基体效应。应用此方法分析国家一级标准物质和代表性样品，所测元素的精密度(RSD)均小于5(除含量较低元素)；分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品，测量结果与标准值基本一致。通过实

2、验数据可知，该方法可以满足高氟硅酸盐样品、萤石、萤石型铀矿、磷矿石等样品的测定要求。[关键词]高氟样品；X射线荧光光谱法；钙；氟[文章编号]1000—0658(2016)03—0175—05[中图分类号]0644[文献标志码]A在对地质样品进行全分析时，氟元素的定[4]，该方法的优点是设备简单，易于在各含量是一个重要数据，特别是对磷矿石、铜实验室应用。但是该方法前处理过程繁琐冗矿石、铁矿石、铅锌矿石等类型样品。例如长，空白值高，人为参与多，影响测定结果在铜矿石中，氟是铜矿石冶炼过程中的有害准确度，很难满足大批量地质样品的测定。元素之一，在生产冶炼过程中氟元素会转化为此

3、有必要建立一种快速准确测定地质样品成氟化氢，氟化氢进入炉气会严重腐蚀冶炼中氟的测量方法。设备，而且氟化氢气体排人空气中会危害环目前X射线荧光光谱法已被广泛应用于境和人类健康[1吨]，我国在进口铜矿石时也把地质样品中元素含量的测定，应用X射线荧氟元素的含量作为是否进口的主要依据(氟光光谱法测定地质样品中氟的报道也很元素含量要求不大于0．10)。而在萤石、氟多_7。相比于氟离子选择电极法，X射线荧石中，氟又是有益元素，萤石作为提取氟的光光谱法具有样品前处理简单、自动化程度主要矿物，可用于炼钢、炼铝的熔剂，还可高、测试速度快、多元素同时测量等优点，用于制造搪瓷用品等口]。本

4、文采用熔融制样一波长色散x射线荧光光谱测定氟元素的方法较多，其中氟离子选法(wDxRF)测定高氟地质样品中氟、钙等择电极法被广泛应用于地质样品中氟的测元素，选用国家一级标准物质及人工混合工[基金项目]中国地质调查局项目“地质调查标准化建设与标准研制更新”，编号：12120113021900。[收稿日期]2014—07—2O[改回日期]2016—02—26[作者简介]袁建(1984一)，男，工程师，从事地质样品分析测试和标准物质研究。E-mail：yuanjian1117@163．com铀矿地质第32卷作标准，扩大了氟元素的线性范围，采用理光光谱仪(荷兰帕纳科公司)，4

5、kW端窗铑论a系数和经验系数校准方法[1“进行基体靶陶瓷光管(电压20～60kV，电流1O～160校正，应用该方法对国家一级标准物质和未mA)，SuperQ5．0分析软件，M4型丙烷气知样品的测定结果表明，所建立的校准方法体熔样机(加拿大Classise公司)，铂一金专用能够达到高氟地质样品中氟、钙等主、次量坩埚(95+叫A5)。成分的定量分析要求。元素的测量条件见表1。1．2主要试剂1实验部分混合熔剂：LiBO一LiBO(质量比1．1仪器及测量条件67：33)，加拿大Classise公司生产。PANalyticalAxiosmA波长色散X射线荧脱膜剂：NHBr溶液(

6、100g／L)。表1元素测定条件TablelConditionsofelementsdetermination元素分析谱线晶体8tg~／．m探测器0gl~,／kVgg~／mA测量角度PHA(LI)。PHA(UI)。CaKaLiF200300Flow3012O113．15。FKdPX1700Flow3012O43．15。FeKdLiF200300Duplex606057．52。KKIiF2O0300Flow30l2O136．69。NaKdPX1700Flow3012027．8O。PKaGe111300Flow3012O140．86。SKdGe111300Flow3012

7、O110．63。SiKⅡLiF200300Flow3O1201O9．10。注：①PHA为脉冲高度分析器，LL为下限，UL为上限1．3样品制备的含量范围见表2。准确称取6．000g混合熔剂(LiBO一表2校准样品各成分的含量范围／％LiBO)及0．6000g样品于铂金坩埚中，混lhble2Contentofcomponentsincalibrationstandardsamples合均匀，加3滴脱膜剂。将坩埚置于融样机组分含量范围组分含量范围上，以丙烷为燃气，在95o~C下将样品熔融均F3．6～47．5S0．008～0．149Ca3．7～48．7TFe