X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素.pdf

《X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2013年4月岩矿测试Vo1．32．No．2April2013R0CKANDMINERALANALYSIS249～253文章编号：0254—5357(2013)02—0249—05x射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素李迎春，周伟，王健，屈文俊(国家地质实验测试中心，北京100037)摘要：用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法，但对于微量元素含量较高的样品，采用x射线荧光光谱法(XRF)进行测定，如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响，往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的

2、硅酸盐样品，通过人工配制标准样品，扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围，主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数，达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质，各主量元素的精密度(RSD)均小于2％；分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品，主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求，主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99．3％～100．7％)。关键词：硅酸盐；主量元素；锶；钡；X射线荧光光谱法中图分类号：O614．232；0614．233；065

3、7．34文献标识码：A常规硅酸盐样品主量元素全分析一般包括硅酸盐样品组成相似，如果在XRF法测定主量元素NaOj、MgO、A1Oj、SiOj、PjO、KjO、CaO、TiOj、MnO、方法中没有加入sr、Ba的定量，对于sr、Ba达到百分TFe，O等主要组分的成分测试，百分总量采用x射线含量的样品，总量加和的结果就很难达到规范要求，荧光光谱法(XRF)测定的主量元素含量和重量法测而且存在报出错误数据的危险，即使采用其他方法准定的LOI(烧失量)进行加和。DZ／T0130-2006(地确定量sr、Ba的含量，主量元素定量方法中没有sr、质矿产实验室测试

4、质量管理规范》规定：岩石、矿石、Ba的校准，由于基体效应的影响，主量元素的测定结果也是不可靠的。对于这些矿化程度较高的样矿物全分析各组分除按重复分析相对偏差允许限检品，可有针对性地改善分析方法，扩大分析方法的适查外，其主量元素各项结果的百分总和可分两级检用范围，保证数据的准确性和可靠性。查：第一级为99．3％～100．7％；第二级为99．0％～本文通过现有的国家标准物质和人工配制标准101．0％。这种用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数样品，扩大了Sr、Ba的线性范围，采用熔融制样XRF据的质量是分析工作者的传统步骤，并被地学研究人法测定硅酸盐样品，主量

5、元素采用理论仅系数校准员所接受。但在硅酸盐分析中，有些分析人员为能使方法校正。通过未知样品的测定，证明所建立的校百分总和“合格”，对数据进行取舍，其做法提供了错准方法能够满足高含量Sr、Ba硅酸盐样品的定量分误的信息，而且造成了人力、物力的浪费。析要求，有效地避免了由于制样过程的误操作和分国内的岩矿分析实验室自20世纪80年代至今，析人员刻意追求加和合格而报出错误数据的可能。熔融制片XRF法测定硅酸盐主量元素已延用了近30年，成为了经典的主量元素分析方法J。随着地学1实验部分研究的不断深入，送检样品Et趋复杂，实验室检测中1．1仪器和测量条件通常遇到

6、矿化元素较高的样品，在XRF分析工作中，荷兰PANalyticalAXIOS型x射线荧光光谱仪这些通常概念上的微量元素，含量稍高就会对主元素(端窗铑靶x射线管，SuperQ软件)，4．0kW满功的测定结果带来很大影响。以矿化元素sr、Ba较高率，x光管最大电压66kV，最大电流125mA。XRF的样品为例，仅从主量元素含量上看，它们和普通的仪器测量条件见表1。收稿日期：2012—05—25；接受日期：2012—08—14基金项目：国土资源部公益性专项基金(121235098100906)；中国地质大调查项目(121201120272)作者简介：李迎春

7、，工程师，从事化学分析和样品处理研究。E—mail：liyingchun@eags．ae．cn。．——249．——第2期岩矿测试http，WWW．ykcs．ac．cnFront一1型电热式熔样机(国家地质实验测试坩埚中，用胶头滴管滴两滴40g／L的碘化锂溶液于中心研制)¨。装有试样的铂金坩锅中，用坩锅钳将装有试样的铂1．2试剂及器具金坩锅放人熔样机，按熔样机启动按钮，开始熔样。偏硼酸锂一四硼酸锂混合熔剂(质量比22：10min后熔样机提示熔样完成，用坩锅钳将铂金坩12，家港火炬分析仪器厂产品)。锅取出，此时样品在坩锅中为熔融状态。观察试样硝酸铵：分析

8、纯，在lO5烘2～4h；碘化锂：底部是否有气泡，如有气泡可手动将气泡摇出，然后优级纯，打开试剂瓶后，立即称取