X射线荧光光谱法测定炼钢炼铁尘泥中主元素.pdf

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1、第1O期杨艳，等：x射线荧光光谱法测定炼钢炼铁尘泥中主元素·85·X射线荧光光谱法测定炼钢炼铁尘泥中主元素杨艳，闻向东，朱缨(武汉钢铁集团公司研究院，湖北武汉430080)摘要：介绍了用X一射线荧光光谱法测定炼钢炼铁尘泥中Fe，si，Al，ca，Mg，Mn，P七元素的方法。灼烧后的试样经高温熔融制成玻璃片。确定了熔融条件：熔融温度ll00'E，熔融时间21rain。工作曲线上各元素含量值用灼烧减量值进行换算。方法的准确度及精密度良好。关键词：x一射线；荧光；污泥中图分类号：0657．34文献标识码：A文章编号：100

2、8-021X(2013)010-0085一o3DeterminationofFe，Si，AI，Ca，Mg，Mn，PinSeelmakingandIron——makingDustbyX--rayFluorescentSpectrometryYANGYan，WENXiangdong，ZHU】，i(Research&DevelopmentCenterofWISCO，Wuhan430080，China)Abstract：Thepresentpaperintroducesthemethodforthedetermination

3、of7components(Fe，Si，A1，Ca，Mg，Mn，P)insteelmakingandiron—makingdustandsludgebyX—rayfluorescentspectrometry．Afterignition，thesampleismadetobeaglasssheetwhichduringmeltingin1100~Cfor21minute．Thevalueofeachelementintheworkingcurveshouldbeconversedbythelossofignition

4、．Resultsshowthatthismethodisofhighaccuracyandreliability．Keywords：fluorescenceX—ray；steelmaking；iron—making；dustandsludge炼钢炼铁尘泥是由高炉冶炼过程中所产生的瓦可满足炼钢炼铁尘泥多元素的分析。斯灰经水洗除尘后形成，其基本组成是原料尘粒及l实验部分高炉高温区化合反应所产生的微粒等，属于钢铁行1．1主要仪器设备和试剂业有害固体废物⋯。国内外钢铁企业利用此类尘泥XRF一1800X射线荧光光谱仪(日本岛津

5、公一是用作烧结原料，二是采用固化技术生产建材产司)；HK一2型全自动熔融炉；高温马弗炉；四硼酸品，三是制取粉末冶金制品，四是综合回收利用，通锂；氧化钴；溴化铵。常采用物理或化学的方法富集回收其中的有用元素1．2仪器测量条件(C、Fe、zn、Pb等)J。在进行二次利用的过程选择合适的样品，对每个待测元素进行扫描，确定20角和PHD范围，仪器测量参数见表1。中，尘泥中化学成分的检测有助于指导其利用回收的工艺研究和应用，因此尘泥中化学成分的含量对1．3样品制备1．3．1灼烧尘泥的使用及研究很重要。传统化学分析方法分析取2g

6、左右样品于瓷舟中放人马弗炉1050℃灼周期长，消耗成本高，而x射线荧光分析可同时给烧2h，在干燥器中冷却至室温后立即称量0．7000g，出多元素分析值，具有快速分析节约成本的特点。待用，同时计算出灼烧减量值。但炼钢炼铁尘泥中含有较多碳和单质金属，造成灼1．3．2熔融烧减量差异较大，影响工作曲线的线性，因此本文对称取四硼酸锂7．0000±0．0005g，试样0．7000灼烧减量进行校正后建立工作曲线，结果准确可靠，收稿日期：2013—09—03作者简介：杨艳(1975一)，女，湖南岳阳人，工程师，现从事化学分析研究。山

7、东化工·86·SHANDONGCHEMICALINDUIRY2013年第42卷±O．0002g，氧化钴0．o7oo±O．0002g和溴化铵0．03中，静置5min，倾动6min，倾动加摇转10min，制成±O．0010g于铂黄坩埚中，搅匀，置于ll00~C熔融炉玻璃片。表1仪器测量条件2结果与讨论炉渣类或铁矿石类样品的熔融温度一般为2．1样品的灼烧1050~C，但炼钢炼铁尘泥成分更为复杂，熔融难度更炼钢炼铁尘泥中含单质金属成分，直接熔融会大，因此本方法提高熔融温度至1100℃，以利于样损坏坩埚，且不同尘泥间灼烧减量差

8、异较大，必须进品熔融完全。行校正。因此先将样品进行高温灼烧，称取灼烧后2．2．2熔融时间的试样进行熔融，同时计算出样品的灼烧减量值。对一般x射线荧光光谱仪配套使用的自动熔本法选取了l6个标准样品建立工作曲线，分别测定融炉而言，熔融时间分为三部分：静置时间、倾动时其灼烧减量值。规定样品测定2次的结果偏差若小间和倾动加摇转时间。对于较难熔样品，各部