资源描述：
《X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2006年第42卷12试验与研究X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素马慧侠,张爱芬(中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州450041)摘要:应用X2射线荧光光谱法测定了氧化铝中11种杂质成分(SiO2,Fe2O3,Na2O,K2O,CaO,TiO2,P2O5,ZnO,V2O5,Ga2O3,Cr2O3)。试样用四硼酸锂和偏硼酸锂作混合熔剂融熔制成玻璃状片形熔块。通过在高纯氧化铝中加入一定量的上述11种元素的纯氧化物配制成中间标准样品,并用此中间标准样品和纯氧化铝作为空白试样组成高、低标,制备了校正曲线。
2、又用此中间标准样品与纯氧化铝按一定比例配制控制样品对分析过程进行质量控制。对所提出方法的精密度进行了考核,结果表明以上11种杂质成分测定结果的RSD值均小于10%。用4种标样对此方法的准确度进行验证,结果表明所得测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。关键词:X2射线荧光光谱法;杂质;氧化铝;硼酸盐融熔法制备试样中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:100124020(2006)1220980204XRFSDETERMINATIONOFIMPURITIESINALUMINUMOXIDEMAHui2xia,ZHANGAi2fen(ZhengzhouRe
3、searchInstituteofAluminum,ChinaAluminumCorp.Ltd.,Zhengzhou450041,China)Abstract:X2rayfluorescencespectrometrywasappliedtothedeterminationof11oxides,SiO2,Fe2O3,Na2O,K2O,CaO,TiO2,P2O5,ZnO,V2O5,Ga2O3andCr2O3presentasimpuritiesinaluminumoxide.Glassydiscsofsamplewaspreparedbyfusionwithami
4、xedfluxoflithiumtetraborateandmetaborate.Anintermediatestandardsamplewaspreparedbymixingdefiniteamountsofpureoxidesofthe11elementsmentionedabovewithhigh2purityalumina.Calibrationcurvewaspreparedbythetwo2pointmethodbyusingtheintermediatestandardsampleandthehigh2purityaluminaasablanksa
5、mple.Acontrolstandardwasalsopreparedbymixingtheintermediatestandardsampleandpurealuminainadefiniteproportion.TheprecisionofthepresentmethodwastestedandvaluesofRSD′sforalltheoxidesdeterminedwerelessthan10%.Intheanalysisof4standardsamplestotestfortheaccuracyofthismethod,alltheresultsob
6、tainedwereinconsistencywiththeknownvalues.Keywords:X2rayfluorescencespectrometry;Impurities;Alumina;Samplepreparationbyboratefusion[2]氧化铝是由铝矿石经溶出、分解和高温焙烧的布。文献[3]用熔融玻璃片和粉末压片法制样,X产品,其化学成分是衡量产品质量的重要指标。长射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素,但必须有期以来,氧化铝中杂质元素的测定常采用分光光度相应的系列标准样品。法和原子吸收光谱法,痕量元素的测定常采用有机由于铝矿石类型及生
7、产工艺的不同,氧化铝的[1]试剂萃取光度法等传统的化学分析方法,样品处相结构和粒度有较大的差异。本文选用四硼酸锂和理过程繁琐,分析周期长,分析结果受分析人员及各偏硼酸锂混合熔剂熔融玻璃片法制样,通过高温熔种试剂因素影响较大。澳大利亚把X射线荧光光融,使样品成为一种非晶态共熔体,从而消除了样品谱法测定氧化铝中杂质元素作为标准方法发的矿物效应和粒度效应。用纯试剂配制标准样品,制作校准曲线,用X射线荧光光谱法测定氧化铝标收稿日期:2006203203准样品中11种杂质成分,检出限在8～58μg·g-1作者简介:马慧侠(1970-),女,河北秦皇岛人,工程师,主要从范围
8、,RSD值均小于10%,
