X射线荧光分析的应用--玻璃熔片法

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1、消除样品矿物效应的有效制样方法玻璃熔片法制样与分析技巧介绍株式会社理学X射线荧光事业部应用技术中心介绍内容玻璃熔片法分析误差的要因校正检量线法基体校正公式,基体校正模式(各种模式的比较）基体校正常数比较,稀释率校正强热减量・强热增量校正,助溶剂挥发校正结论Ｘ射线荧光分析的应用领域与玻璃熔片法的使用行业电磁材料LSI存储器液晶・CRT磁盘磁头磁铁窑业氮化硅氧化铝玻璃耐火砖釉子陶土・陶石钢铁特殊钢表面处理钢板铁合金铸铁・铸钢铁矿石电镀液非铁金属铝罐材料形状记忆合金铜合金贵金属镊合金焊锡矿业矿石岩石火山灰石油・煤炭轻油・重油润滑脂煤

2、炭油脂切削油环境排放水河川水・海水土壤污染大气粉尘产业废弃物污泥・煤灰WEEE/RoHS水泥水泥原料炉渣焚烧灰化学工业催化剂聚合物医药品肥料颜料・涂料化妆品其他土壤植物生体食品文物核电站冷却水玻璃熔片法的特长及注意点玻璃熔片法的特长・可以去除矿物效应和粒度效应的影响。・助溶剂的稀释效果可以减轻共存元素的影响。・标准样品可以用化学试剂调和制作(ISO12677/ISO9516)2.注意点・沸点低・易挥发的元素（F，Cl等）的分析有一定困难。・金属【非氧化态金属；C（有机物）和硫化物（CuS2）】成分与白金坩埚起反应，损伤白金坩埚

3、。・助溶剂的稀释使得微量元素的灵敏度降低。玻璃熔片法样品称量熔融玻璃熔片・粉碎到100目以下的一样品・样品：助溶剂=1:1～20：1・助溶剂Li2B4O7等・熔融温度1000～1250℃・熔融时间3～10分・定量称量样品量：　　0.3～2.5g・干燥器中保存白金坩埚台式高频玻璃熔样机玻璃熔片称量单位精确为：0.1mg根据样品有时添加脱模剂和氧化剂样品制作（玻璃熔片）玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例～称量～样品称量：称取量0.4g±0.1mg助溶剂称量称取量4.0g±0.1mg玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例～混合・投入～在试剂

4、纸上将助溶剂和样品充分混合倒入白金坩埚入玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例～熔融开始～全部溶解后～摇动将白金坩埚放入熔样机内，投入脱模剂，开始熔融玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例～熔融结束・取出样品～熔融结束后，按所设定的时间强制空冷。冷却后取出玻璃熔片。玻璃熔片的边缘锐利，有时会划破手指。请取样时充分注意。玻璃熔片法粉末样品分析误差的要因粉末样品玻璃熔片法不均匀效应粒度效应矿物效应称量误差（稀释率)强热减量（LOI)强热增量（GOI)助溶剂挥发(稀释率)玻璃熔片的误差要因分析误差的要因强热减量和强热增量用IgLoss（强热变量

5、）表示。LossonIgnitionGainonIgnition玻璃熔片法的误差称量熔融称量误差玻璃熔片样品助溶剂(Li2B4O7etc)H2OCO2强热减量O2FeOFe2O3强热增量助溶剂挥发1000-1200度白金坩埚分析误差的要因稀释率・强热减量(LOI)・强热增量（GOI)模式LSSF:FluxSLGFFFGSSS:SampleSSLOI(L):lossonignitionGOI(G):gainonignitionGOILOI理想状态含有LOI含有GOI含有LOI・GOI稀释率：助溶剂与样品的比例分析误差的要因aj:

6、添加校正成分的共存成分校正常数aLOI:LOI(GOI)的校正常数aF:对稀释率的校正常数RF:稀释率KF:常数项强热减量(LOI)，强热增量(GOI)，稀释率校正，助溶剂挥发检量线公式助溶剂的稀释率的校正项检量线一般公式（含共存元素校正项）把LOIGOI作为基体成分（非测量成分）设定时，没有aLOIWLOI项。校正检量线法稀释率校正稀释率校正公式一般公式DRF:与基准稀释率的差RF:实际的稀释率RF:基准稀释率aFRF+KF表示：基准稀释率和实际稀释率的不同所产生成的误差。校正检量线法理论基体系数是由仪器内置的基本参数法（F

7、P法）来计算的。理论X射线强度理论基体系数计算含量理论X射线强度xxxDWｊ理论基体系数的计算方法校正检量线法：理论基体校正变更一个元素的含量因为使用理论计算方式，所以进行稀疏的计算时，不需要准备标准样品基体校正模式强热变量含量多时，采用deJongh模式或JIS模式校正检量线法：基体校正模式校正模式非校正成分说明Lachance-Traill模式分析元素除了分析元素之外，其它元素都参与校正。工作曲线为一次方程式。dejongh模式基体元素除了基体元素之外，其它元素都参与校正。工作曲线为一次方程式。JIS模式基体元素・分析元素

8、除了分析元素和基体元素之外，其它元素都参与校正。工作曲线为二次方程式，一次方程式。JIS模式和deJongh模式的基体校正系数的比较（1）分析样品:稀释率5:1岩石玻璃熔片分析成分：SiO2JIS模式基础成分：Ig(LOI)deJongh模式基础成分：Ig(LOI)自己吸收项