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1、建材世界2014年第35卷第2期doi:10.3963/j.issn.1674-6066.2014.02.011X射线荧光光谱法分析硅微粉张望1,2,李建梅1,严回1(1.蚌埠玻璃工业设计研究院,蚌埠233018;2.国家特种玻璃质检中心,蚌埠233018)摘要:该文介绍了采用玻璃熔片法,建立了测定硅微粉中的SiO2、ZrO2、Al2O3、Fe2O3等的X射线荧光光谱分析方法。以锆英石标准样品和具有代表性的硅微粉样品作为标准样品绘制标准曲线,解决了没有硅微粉标准样品的问题,并对熔剂选择、熔融条件和测量条件等进行
2、了探讨。该方法用于硅微粉中主、次成分的测定,结果与化学分析和ICP-AES法进行比对,结果表明,该方法可满足硅微粉生产与科研中的分析要求。关键词:X射线荧光光谱;硅微粉;熔融玻璃片AnalysisonSilicaFumebyX-rayFluorescentSpectrometry1,2,LIJian-mei1,YANHui1ZHANGWang(1.BengbuDesign&ResearchInstituteforGlassIndustry,Bengbu233018,China;2.NationalSpecial
3、GlassTestCenter,Bengbu233018,China)Abstract:ThisarticleintroducesananalyticalmethodforfusiontheoxidessuchasSiO2/ZrO2/Al2O3/Fe2O3insil-icafumebyX-rayfluorescencespectrometer.Withzirconstandardsamplesandrepresentativesamplesofsilicafumeasstandardsampledrawstan
4、dardcurve,itsolvestheproblemwithoutsilicafume.Andthefluxselection,meltingcond-itionsandmeasuringconditionswerediscussed.Thismethodisusedfortestthemainandsecondarycompositioninsil-icafume.ResultsfromthechemicalanalysismethodandICP-AESmethodwerecompared,theres
5、ultsshowthatthismethodcansatisfytheanalysisrequirementsoftheproductionandresearchofsilicafume.Keywords:X-rayfluorescentspectrometry;silicafume;moltenglass硅微粉也叫硅灰或凝聚硅灰,以其高细度、高活性及良好的流动性在陶瓷、特种玻璃及耐火材料领域得到了广泛应用。特别在不定形耐火材料中,已成为自流浇注料、低水泥浇注料、喷补料等产品不可缺少的添加剂。我们测定的硅微粉是
6、在冶炼电熔氧化锆时,通过烟道排出的SiO2蒸汽氧化后,经特别设计的收尘器收集得到的无定形、粉末状的二氧化硅微粉。与铁合金行业生产的硅微粉相比,具有纯度高、杂质少、使用时流动性好、强度高、高温性能好、质量稳定等优点。硅微粉的经济效益较高,因此在硅微粉的生产过程中需要一种能够快速、准确的检测方法,这对产品质量的监控具有非常重要的意义。化学分析和ICP-AES法也可以分析硅微粉的含量,但不能同时得到所有元素含量。而且这两种方法的分析过程复杂,易受人为因素的影响,不能满足硅微粉生产与科研的要求。X射线荧光光谱法(XRF
7、)因其准确度高、分析速度快、操作简单等优点而被广泛应用于建材、冶金等行业中。该文通过建立工作曲线的方法来测定硅微粉中的SiO2、ZrO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、K2O、P2O5等的含量。1实验1.1仪器及测试条件XRF-1800波长型X射线荧光光谱仪,Rh靶X射线管,最大工作电压60kV,最大工作电流140mA,日本岛津公司;NRY-01A型自动熔样炉,最高使用温度为1250℃,洛阳特耐实验设备有限公司;铂金坩埚收稿日期:2013-11-20.作者简介:张望(1981-),工程师.E-mai
8、l:zhangwang@ctiec.net43建材世界2014年第35卷第2期(ϕ35mm×25mm,底面平整,光滑)及坩埚钳;电子天平,精度为0.0001g。仪器测试条件见表l。表1仪器测试条件2θ分析谱线晶体检测器衰减器PHA电压/kV电流/mA狭缝PeakBG1BG2SiO2KaPETFPC关22~754095标准108.95106.95110.95ZrO2KaLiFSC关22~
