x射线荧光光谱法分析颗粒灰

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1、X-射线荧光光谱仪分析颗粒灰中的SiO2、CaO、MgO摘要：采用X-射线荧光光谱仪及熔融玻璃片法分析了颗粒灰中的SiO2、CaO及MgO。在制样时定量加入三氧化二钴作为分析元素的内标，克服了颗粒灰因工艺、厂家、烧失量大小不一等因素的影响，提高了分析数据准确性，缩短了分析时间，获得了满意的结果。关键词：X-射线荧光光谱仪；熔融玻璃片；三氧化二钴；颗粒灰1.引言颗粒灰主要用于炼钢时造渣和脱硫，也用于作为陪烧人造富矿——烧结矿及球团矿的熔剂。常规测定其组成主要用化学分析法，化学分析法不但分析时间长，滴定终点不好掌握，

2、工作效率低且消耗费用也高。也有报道采用先烧损再压片的X-射线荧光光谱分析方法，但其分析时间长不能满足生产的急需。现在我们运用熔融玻璃片法既消除了矿物效应、粒度效应也克服了基体效应。另外因颗粒灰中烧失量较大，我们在熔融成片前定量加入了Co2O3，使其分析元素的测量强度与Co的强度进行比较，按比较值与浓度值进行线性回归，得到了理想的分析精度和准确度。此分析方法可在15分钟之内报出分析结果，满足了生产的需要。2.实验仪器和试剂9800XP型X-射线荧光光谱仪（瑞士ARL公司）；熔融炉(熔融炉熔片程序各步设定如表1所示)

3、及配套铂-黄坩埚（加拿大Claisse公司）；SM-1型振动研磨机（丹东北方科学仪器公司）；电子天平（METTLER，Max=101.0000g,d=0.1mg）。高纯试剂（四硼酸锂67%和偏硼酸锂33%的混合熔剂）；溴化锂（分析纯）：0.4g/ml；三氧化二钴（分析纯）。表1程序设定Table1Enactmentofprogram程序设定转动速度（n.min-1）燃气量（cm3.h-1）时间（S）F001505F1100510F2101515F320305030F44060F55055480F6105520F7

4、105501F8——60F9——120钴玻璃粉的制备：准确称取7.2000g高纯试剂、0.8000g三氧化二钴移入铂-黄坩埚中混匀，加入7滴溴化锂脱模剂，在熔融炉上熔制成钴玻璃片。取钴玻璃片在振动研磨机内研磨成钴玻璃粉，装入磨口玻璃瓶中备用。颗粒灰玻璃片的制备：准确称取7.0000g高纯试剂、0.3500g钴玻璃粉，0.4900g颗粒灰试样，移入铂-黄坩埚中混匀，加入7滴溴化锂脱模剂，在熔融炉上熔制成玻璃片。测定谱线的选择：选择一典型样品，根据干扰信息对Mg、Ca、Si、Co元素的Kα谱线进行扫描和能谱检查，确定

5、分析谱线，分析条件见表2收稿日期：2004-06-14作者简介：魏海玉（1977—），男，助理工程师，学士。表2各元素分析谱线条件Table2Conditionofeveryelementanalysisline元素谱线通道类型晶体探测器准直器时间/s2θ角(o)基线窗口MgKa1.2PEAKAX06FPC0.602020.0764001000SiKa1.2PEAKPETFPC0.1512109.0294001000CaKa1.2PEAKLif200FPC0.156113.0864001000CoKa1.2INT

6、ERNALSTDLif200FPC0.152452.7954001000工作曲线制作：根据待测试样分析浓度范围，我们选用现有分析范围为SiO2：1.3%-5.2%、CaO：68.3%-93.8%、MgO：1.4%-5.3%，的不同试样经化学定值后制成8个玻璃片进行测量,见表3，使其分析元素的测量强度与Co的强度进行比较，按比较值与浓度值进行线性回归，各工作曲线都是一次曲线，曲线线性良好，回归情况如表4所示。表3工作曲线用样品的化学分析结果Table3Resultofchemicalanalysisofworkin

7、gcurvesamples%样品名称SiO2CaOMgOBH1061.3393.801.40BH1533.1288.002.17BH1542.1985.903.82BH4953.2178.403.89BH4984.0571.604.03BH5003.3968.305.26BH5764.1376.203.89BH6025.2175.604.32表4工作曲线参数Table4Workingcurveparameter元素A0A1SiO2-0.552320.13812CaO17.787270.02165MgO-0.459

8、250.085173.结果和讨论由于颗粒灰不宜存储，故没有现成的标样，我们用化学分析方法对试样进行了定值，制作了荧光分析用自制标样，进行线性回归。后利用荧光分析方法与化学分析方法进行了比对，又随机抽取颗粒灰试样进行分析，其分析结果比对情况见表5所示。结果表明本法的分析结果与化学分析结果一致。由于颗粒灰中的烧失量较大，每个试样按照相同的称样方法熔融成片后，因烧失量的不同将影