x射线荧光光谱法快速分析煤焦灰常规成分

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1、2013年11月第四期磅含17X射线荧光光谱法快速分析煤焦灰常规成分姜翠霞曹燮君2周洁(1．杭州钢铁集团公司炼铁厂杭J'I310022；2．杭氧股份有限公司石4L-Z-程公司杭J'I310014；3．杭州油漆有限公司杭州310011)摘要：阐述了利用x射线荧光光谱仪压片法，分析煤、焦灰中的si02、CaO、Mgo、A1203含量，选择最佳工作条件，通过成灰率、粒度等控制分析准确度。方法快速、简便、准确，能满足生产上的需要。关键词：荧光光谱法；煤；焦炭；成灰率；灰分经过高温灼烧后，消除样品的颗粒效应和矿物效O前言应，试验出

2、可靠有效的压片方法，建立相应工作曲钢铁厂高炉炼铁用到大量的白煤、焦炭来作为线，实现煤、焦灰常规成分快速分析，并且分析结果燃料，而白煤、焦炭燃烧后产生的灰分，含有大量常稳定准确。规成分CaO、Mgo、Si02、AlzO3，这些成分的准确分1试验部分析，为高炉生产平衡，控制高炉碱度，以及对高炉渣量的计算，提供了可靠的依据，从而达到铁水高产1．1仪器部分优产的目的。采用传统的化学分析方法来测定煤、MXF一2400多道同时型x射线荧光光谱仪，焦灰中的化学成分，分析周期需要2到3天时间，KSMF一2000智能温控马弗炉，YY一60

3、0压片机，MS分析数据滞后于生产，不能及时提供相关数据。本一1一A振动磨碎机。方法采用生产中收集到的不同梯度的煤焦灰样品，1．2仪器工作条件表1各元素的测量条件1．3试验方法在瓷方舟内平铺，厚度<5mm，灼烧4h后稍冷，放置1．3．1煤焦灰的制取干燥器冷却到室温，取出称量，并将该样品再次放采用粉末压片制样，由于颗粒间的屏蔽作用，人马弗炉中灼烧，进行恒重测试，直到两次灼烧后颗粒大的荧光强度低，颗粒小的荧光强度高，为保的质量<0．0010g，则该煤、焦样品的成灰率达到100％Ix]证灼烧后煤、焦灰的目数，煤、焦样品按四分法取

4、样。烘干后，用振动磨粉机加工到80目，以保证灼烧的1．3．2煤焦灰样品的压制煤焦灰达到200目。取磨制后的煤粉、焦炭样品约在压样环中将制取的煤、焦灰样品平铺约50克，送入马弗炉进行灼烧灰化。煤焦的成灰率，2．5mrn左右，用牛角匙轻压成平面，上面加自配混必须达到100％。灼烧不均匀，若没有完全灰化，样匀矿堆成锥形，用牛角匙拍成高于原料压样环3～品的差异会给测量结果带来很大的影响，所以需严5mm的锥形。用压片机对样品进行压制，并将压制格控制试样的灼烧程度，采用马弗炉(815±10℃)，好的样片，在仪器工作条件下进行分析。1

5、8全2013年11月第四期2结果与讨论作曲线c表2自制煤焦灰标样成分w％2．1样品制备的条件选择煤、焦灰中二氧化硅的含量高达50％左右，灰分颗粒间粘合力很差，采用硼酸压片，速度慢，而且每次工作压样机均需重新装配，影响到日常烧结矿、石灰的压片分析；采用硼酸垫底，因为硼酸的粘合度远远高于煤焦灰的粘结能力，导致上下分层脱开，使压片失败。经多次试验，采用混匀矿(MAC粉、纽曼粉、卡粉、扬迪、火箭粉、哈粉、铁屑等十多种矿样混合磨制到200目)作为垫底料，该混匀矿粘合度适宜，具有相对密度，与煤、焦灰进行配套进行压制，成功率极高。在压

6、制过程中，需做到三点：1)煤、焦灰厚度不能低于2mm高，否则压制的片会将混匀矿露出分析面。2)在放样时，不能移动塑料环，否则将造成分言i目％童析面塑料面的污染。D蛳D瑚0狮O啪0D。3)混匀矿不能溢出环外，易造成试样污染。煤、焦灰样品颗粒问的紧密程度对测量结果有很大an●的影响，经过对混匀矿垫底，不同煤焦灰样品测量X射线荧光强度的统计，确定YY一600型粉末压片机在30MPa的压力下对混匀矿保压30S来制取样品。用该法制取的煤、焦灰试样压片分析面平整，光洁无裂纹，经振荡跌落试验，无破裂情况，该样片●¨，●强度满足荧光压片

7、的要求。2．2标样的选定．墨—因ZBM系列煤灰成分标样，样量仅为5g／瓶，用作化学分析标样。采用自制标样方法，对生产中O0S0l00150∞0stu埘V．-用到的不同产地、不同梯度的各种白煤、厂焦、青町图1煤焦灰CaO％分析曲线焦、赵城焦、烟煤、济源焦、侯马焦、李珍焦、林县焦、韩成焦、华山焦、石家庄焦、长志北焦等，用化学分’■析方法，采用以ZBM系列煤灰标样，多人平行进行标准定值，自制煤焦灰标准样品。各种成分的含量范围如表2：2．3曲线的制作世尘一由于煤焦灰的常规成分含量高，采用波长色散。●MXF一24O0型荧光仪，在4

8、0kv，70mA的条件下分别●n对各个元素进行脉冲高度分布曲线的自动绘制，将自制的煤、焦灰标准样品压制成片，在X射线荧光光谱仪上测定其相对应的x射线荧光强度，以化学lD203D4050￡t绚分析法确认的准确值为横坐标，以所测得的各组分煤焦灰Mgo％分析曲线的x射线荧光强度值为纵坐标制作各个组分的工(‘e自!茸

9、丑曩暑