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1、X射线荧光光谱法测定多目标地球化学调查样品中主次痕量组分%%&第!"卷#第$期岩#矿#测#试4567!",,57$######################!%%&年"月’*+,-./,0’+1+,+123/3.89:;,!%%&%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%&文章编号:%!&"(!%%&)%$%%$?%@国土资源地质大调查分析测试技术专栏!射线荧光光谱法测定多目标地球化学调查样品中主次痕量组分张#勤,樊守忠,潘宴山,李国会(中国地质科学院地球物理地球化学勘查技术研究所,河北廊坊#%@%%%)##摘要:采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用AB!&&%C射
2、线荧光光谱仪对多目标地球化学调查样品中,8、.D、+6、3E、A、*、8、FE、.G、HI、5、,J、K9、2、39、!!"!!!"’J、AJ、F;、KG、L、,E、4、9、M8、18等组分进行测定。重点讨论了微量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质分析检验,结果与标准值吻合,用NMB%"%O和NMB%"$%水系沉积物国家一级标准物质作精密度试验,统计结果’3-(!P$!)除18、9、5和F;Q$&R%%S以外,其余各组分均小于@R%%S。关键词:化探样品;C射线荧光光谱仪;背景位置选择;谱线重叠校正;粉末样品压片中图
3、分类号:@R"&###文献标识码:M##C射线荧光光谱分析方法具有试样制备简单、速、灵敏、准确,分析结果的精密度和准确度能满足分析速度快、重现性好和非破坏性测定的优点,已多目标地球化学调查样品测试的质量要求。成为区域化探样品的多元素同时测定的有效方法之一。在!%世纪O%年代$U!%万化探样品的"?"#实验部分[$V]个元素分析中,它独立分析!&个元素,形成了"$"#仪器和测量条件以C荧光光谱为主的化探样品分析系统,产生了荷兰A;6EZY公司的AB!&&%C射线荧光光谱巨大的经济和社会效益。仪,&R%WB高功率、薄铍窗(!X),超尖锐端窗但是由于受当时仪器条件和软件的限制,1
4、8、铑靶C光管,奔腾%计算机,YLZI9["R%软件,"F;元素分析结果离散度大,对于含量在百万分之AB!&%4’样品交换器,最多可放$&&个样品,几的L、,E、5、9等元素分析结果相对误差较理学%油压机,惠普??%]E激光打印机。大,已不能满足现今多目标地球化学调查样品测试在多目标地球化学调查样品中,主元素含量的质量要求。为此,根据现在对多目标地球化学调(质量分数)变化范围大,例如3E为$R@SV!查样品元素检出限、精密度和准确度的要求,采用?%R"@S,HI从%R!$SV!&RS,次、痕量元素!"@!配备&R%WB高功率、薄铍窗(X),超尖锐C!间的含量差别也很大($
5、%V$%)。为了进行样光管的AB!&&%最新型的C射线荧光光谱仪和先品中!个主、次、痕量元素的测量,必须对各元素进的YLZI9[软件对多目标地球化学调查样品中的的分析条件(包括元素的激发、分析线、背景位置、!个主、次、痕量组分的分析方法进行了仔细的研干扰谱线、分析晶体、准直器、探测器、A^+等)仔究。如元素的激发条件、探测器、背景位置及干扰细选择。特别是对痕量元素的测量采用了以下"谱线进行了仔细地选择。所拟定的方法简便、快条措施:对于无干扰的元素分析线,采用粗准直#收稿日期:!%%"T%"T$%;修订日期:!%%"T$$T$$基金项目:国土资源部地质大调查项目(-*-%&%
6、$)作者简介:张勤($?@!),四川省汉源县人,教授级高工,从事C’H、/A.3、03、++3、+H3等分析方法研究。万方数据?$??%%&%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%&.岩.矿.测.试.第-期.第#P卷X99:@@6’6X340[7+40"4*964器和!("#$$!%)&光管过滤片,以增加痕量元素选择无干扰的背景位置和对谱峰的干扰元素。#的谱线强度和峰背比值。使用’*+,软件的角对痕量元素适当增加测量时间,各被分析元素的测"度校核中的扫描参数、背景和谱线重叠等子程序,量条件见表-。采用多个标样,通过在屏幕上显示扫描图,仔细地$表-.被分析元素的测量条件/01
7、"*-.2*0’+3456748393747:*"*%*49’."#(@A)!@’BC!!元素分析线晶体准直器探测器&光管过滤器电压电流;""34*6+’90"67""3%097+8*9*697+91*:3"9*+?%!!!*0106DDED1F0D%D3G#$$HH$%GIBJ无K$L$MN-M##MMOP$MK$#$PPN--!J7Q%D3G#$$HH$!%R"*S!("#$$!%)O$O$H#NNKOHPOK-KH$-$-ONHJ+Q%D3G#$$HH$!%R"*S无H$N$OLPKMKN$KLMOP$-$-
