酸溶解铬铁中硅铬磷元素含量测定的研究

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1、重庆大学硕士学位论文酸溶解铬铁中硅铬磷元素含量测定的研究姓名：李建波申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：夏之宁;李涛20070420重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要铬铁按照含碳量分为微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁、高碳铬铁及氮化铬铁。铬铁中各元素含量的分析，关键在样品的溶解，不同种类的样品，其溶解方法不一样，微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁一般用酸溶解法，而高碳铬铁及氮化铬铁用酸很难溶解完全，一般用碱熔融法，因此，本文的重点是研究酸溶解法溶解酸难溶的高碳铬铁及氮化铬铁，从而测定其硅、铬、磷的含量，该方法同样适用于微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁中的硅、铬

2、、磷的含量分析。本论文主要研究了酸溶解硅钼蓝光度法测定铬铁中的硅量，酸溶解容量法测定铬铁中的铬量，酸溶解磷钒钼蓝光度法测定铬铁中的磷量。酸溶解硅钼蓝光度法测定铬铁中的硅量时，样品以稀硫酸溶解，过硫酸铵氧化后，滴加氢氟酸助溶，试样溶解后，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的黄色硅钼络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。酸溶解容量法测定铬铁中的铬量时，试样用磷酸分解，加入氟化钠及焦硫酸钾助溶，加入硫酸，在酸性介质中用硝酸银作催化剂，用过硫酸铵氧化铬，氯化钠还原

3、，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。酸溶解磷钒铝蓝光度法测定铬铁中的磷量时，试样以饱和溴水、高氯酸分解，使磷氧化成为正磷酸，用高氯酸和盐酸除去铬，以亚硫酸钠将铁还原，加入钒酸铵和钼酸铵，使之反应生成磷钒钼蓝，于分光光度计上测量其吸光度。试验了酸溶解样品的条件及硅、铬、磷元素的测定方法，用拟定的方法用于快速测定铬铁样品中硅、铬、磷元素的的含量，方法操作简单、快速，结果准确，重现性好，取得了满意的结果。关键词：铬铁，酸溶解，硅，铬，磷，含量重庆大学硕士学位论文英文摘要ABSTRACT皿esortofferrochromecanbec

4、lassified勰micro—carbon,low-calbon,middle-carbon,hJ

5、gh—carbonandnitrogenferrochromeacr掰dingtothecontentofcarben-．Thekeyoftheelementsanalysisinferrocbromeisdig瞎tionofsamples．Differentdecomposablemethodisfitfordifferentsamples．Micro—carbon,low-carbon,middle-carbonferrochromecanbed

6、ecomposcdwithacidsolutioniIlwhich1ligh—oal'bonandnitrogen-carbonferrocbromeisdifficulttodissolvecompletely．Theestablished锄l如calmethodtothiskindofsampleisusingbasicfusionfordecomposing．Thispaperstudiedandestablishedanewmethodtodeterminesilicon,chromeandphosphorusinhigh-carbonand

7、ni血'ogenferrochromeusingaciddissolvefordecomposingsamples，whichisalsoadaptedforanotherkindsofferrocbromeanalysis．Inthismethod,theclassicperchloficaciddehydrationgravimetricmethodischangedintomolybdenumbluephotometricmethodtoquicklydeterminesiliconcontent．Afterthesamplesaledisso

8、lvedbydilutesulphate,inslightacidicsolution,silicicacidanda缸mloniummolybdatetakereactiontoformintoyellowsilicomolybdiccomplexion,thentouseammoniaferroussulfatetoreducetheformedyellowsilicomolybdiccomplexionintosilicomolybdicblue,ofwhichthestrengthoftheblueiscertainlyproportiona

9、ltothecontentofsilicon，consequentlysiliconcontentcanbe