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1、硝酸溶解碳钢-硅含量的测定范丽华，苏三晶，张红清，姜旭锋（国家纺织机械产品质量监督检验中心(山西)，山西030600）摘要：用硝酸溶解碳钢,硅酸与钼酸铵生成氧化型的硅钼黄,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,于波长810nm处测量其吸光度[1]，通过对碳钢中硅含量的不确定度来源进行分析评定，为测定结果的准确性提供可靠的依据。关键词：碳钢；硅钼黄；硅钼蓝；硅含量；分光光度法文献标志码：B文章编号：1002-1183（2015）05-0028-03硅元素是五大元素之一，它是钢铁材料牌号及性能的一个重要指标，主要以FeSi、Fe2Si，FeMnSi等形式
2、存在，为了提高碳钢中硅含量测定的准确性，我们采用硝酸溶解碳钢,硅酸与钼酸铵生成氧化型的硅钼黄,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,于波长810nm处测量其吸光度的方法来测定碳钢中的硅含量，并对其试验过程中涉及的不确定度来源进行分析。1主要仪器与试剂V-5600型分光光度计；ME204E型电子天平（量程：220g分度值：0.0001g）。硝酸溶液：硝酸-水（1+3）。钼酸铵溶液：50g/L，称取钼酸铵5g，用水定溶于100mL容量瓶中。草酸溶液：50g/L，称取草酸5g，用水定溶于100mL容量瓶中。硫酸亚铁铵溶液：60g/L，称取硫酸亚铁铵6g，用
3、水定溶于100mL容量瓶中，再加硫酸-水（1+1）10滴,混匀。硅标准溶液：10μg/mL,移取1000μg/mL硅溶液1mL,定溶于100mL容量瓶中。纯铁：99.99%。2试验方法准确称取试样0.13g，置于150mL锥形瓶中，加硝酸-水（1+3）20mL，低温加热溶解，至试样完全分解，煮沸，取下，冷却至室温，将溶液定容于100mL容量瓶中混匀[2]。显色液：移取10mL试液置于50mL容量瓶中，加入50g/L钼酸铵溶液5mL，混匀，放置25min，再加50g/L草酸溶液10mL，立即加入60g/L硫酸亚铁铵溶液5mL,混匀，用水稀释至刻度，混匀。参比
4、液：移取10mL试液置于50mL容量瓶中，加入50g/L草酸溶液10mL，再加50g/L钼酸铵溶液5mL，立即加入60g/L硫酸亚铁铵溶液5mL,混匀，用水稀释至刻度，混匀。于波长810nm处，测定显色液对参比液的吸光度，结果见表1：表1试验结果次数12345678910测定值(%)0.2510.2490.2510.2490.2490.2510.2490.2460.2470.2493不确定度评定本试验硅含量以质量分数计，数值以%表示，则%式中：为从校准曲线上查得显色溶液中的硅量，32.37mg；为试液的总体积，100mL；为分取试液的体积，10mL；为称样
5、量，0.13g。不确定度的主要来源有以下几个方面：重复性测量引起的标准不确定度分量；电子天平引入的标准不确定度分量；100mL容量瓶引入的标准不确定度分量；10mL单标线吸量管引入的标准不确定度分量；分光光度法引入的标准不确定度分量。其中包括：分光光度计示值误差引入的不确定度分量；标准系列溶液中硅量引起的不确定度分量[3]。3.1A类不确定度评定（重复性测量引起的标准不确定度分量）测定结果的平均值%标准偏差%%3.2B类不确定度评定3.2.1电子天平引入的标准不确定度分量由检定证书得电子天平的最大允许误差为，按矩形分布可得出天平准确性的不确定度为：该分量的
6、灵敏度系数：3.2.2100mL容量瓶引入的标准不确定度分量根据JJG196-2006《常用玻璃容器检定规程》给出的100mLB级单标线容量瓶的容量误差为：0.20mL,按矩形分布，其体积的不确定度为:。由于使用温度与校准温度的不同引起的不确定度：容量量器的容积相对误差（体积膨胀系数为），假定与校准温度相差不超过[3]，按矩形分布，则引起的体积的标准不确定度为:。根据上述两个方面的分析，则该项的灵敏度系数：3.2.310mL单标线吸量管引入的标准不确定度分量根据JJG196-2006《常用玻璃容器检定规程》给出的10mLB级单标线吸量管的容量误差为：0.0
7、40mL,参照的计算方法，则该项的灵敏度系数：3.2.4分光光度法引入的标准不确定度分量分光光度法引起的不确定度包括：分光光度计示值误差引入的不确定度分量；标准系列溶液中硅量引起的不确定度分量。3.2.4.1分光光度计示值误差引入的不确定度分量分光光度计示值分辨率0.001，按矩形分布，分光光度计的示值分辨率引起的标准不确定度为:。查分光光度计检定证书，其透射比示值误差为,则透射率T的标准不确定度为：。吸光度（A）与透射比（T）的关系为：。原则上，当透射率（T）为70%~10%时，分光光度计的测量数据为最佳[1]，该项的灵敏度系数：则分光光度计透射率示值误
8、差引起的标准不确定度为:由于彼此独立，则3.2.4.2标准系列溶液
