X射线荧光光谱法测定皮革及其制品中的铅

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1、X射线荧光光谱法测定皮革及其制品中的铅王斌1，张江锋1，蒋小良2，黄伟1，钟康华1（1.东莞出入境检验检疫局，东莞523000；2.江门出入境检验检疫局，江门529000）摘要：提出了X射线荧光光谱法测定皮革材料中铅的方法。用二次靶的康普顿散射线校正样品的厚度对结果的影响。使用自行研制的皮革切割压片装置对深棕色牛皮、蓝色牛皮、灰色羊皮、浅棕色羊皮、黑色猪皮材料进行前处理，分析了样品厚度对结果的影响，并与微波消解-ICP法结果很好的一致。铅的检出限为0.28μg·g-1，精密度均小于1.4%。关键词：X射线荧光

2、光谱仪；皮革；铅；中图分类号：文献标志码：文章编号：DeterminationofleadinLeatherandleatherproductsbyX-RayFluorescencespectrometryWANGBin1，ZHANGJiangFeng1,JIANGXiaoLiang2，HUANGWei1，ZHONGKangHua1（1.DONGGUANENTRY-EXITINSPECTIONANDQUARANTINE，DONGGuan523000,China；2JIANGMENENTRY-EXITINSPE

3、CTIONANDQUARANTINE,JIANGMen,529000,China）Abstract：X-RayFluorescenceEpsilon5analyzetheheavyelementsPbinleathermaterials.TheComptonlineofthesecondarytargetcanbeusedtocorrecttheinfluencearousedbythethicknessofsamples.Usinghome-madespecialcuttingleathertabletde

4、vicefordarkbrownleather,blueleather,graysheepskin,lightbrownsheepskin,blackpigskinmaterialpre-treatment.Theeffectofsamplethicknessontheresults,andingoodagreementwiththeresultsofmicrowavedigestion-ICPmethod.ThedetectionlimitofPbis0.28μg·g-1.Theprecisionresul

5、tislessthan1.4%.Keywords：EDXRF；leathermaterials；Pb根据ConsumerProductSafetyCommission（CPSC）的CPSIAH.R.4040法案[1]和RestrictionoftheuseofcertainHazardousSubstances（RoHS）指令[2]的要求，对皮革及其制品中的铅含量进行限制。目前普遍采用的皮革材料检测是先将样品进行微波消解，然后用ICP-OES、ICP-MS或是AAS检测，检测程序繁琐费时。采用EDXRF方法，

6、不但耗时短，而且相对检测成本较低。作为本课题组前期工作的延续和发展[3]，本方法针对Epsilon5型X射线荧光光谱仪的特性，提出用自行研制的皮革专用切割压片装置制样，然后用X射线荧光光谱法直接测定皮革材料中的铅，是一种快速、有效、样品性质非破坏性的测试方法，为日后皮革及其制品中其他有毒有害元素的X射线荧光光谱法检测提供依据。1试验部分1.1仪器荷兰帕纳科公司Epsilon5能量色散X射线荧光光谱仪，5收稿日期：2014-1-基金项目：广东出入境检验检疫局科技计划项目(No.2014GDK56)作者简介：王斌

7、（1981-），男，辽宁沈阳人，工程师，硕士研究生，研究方向为无机元素检测。Sc/W复合靶材X光管，Zr二次靶，高纯锗Ge材料探测器，8μm铍窗，1.2仪器工作条件铅的测量条件见表1。表1仪器工作条件Tab.1Workingconditionsoftheinstrument元素谱线探测器电压/kV电流/mA滤光片测量时间/s二次靶测量范围PbLβ1Ge1006无100ZrRb-Re-Tl1.3试验方法先将待测皮革材料制成宽条状，然后取六条或以上皮革材料放入皮革专用切割压片装置中制样，待测。2结果与讨论2.1康

8、普顿校正的作用传统的二维光路或直接激发的几何结构，使X射线管照射样品和探测器记录光谱都在一个平面内进行。这种结构能够提供对样品的有效激发，记录的光谱不仅包含了样品光谱，也包含了大量散射的X射线管靶材光谱，这将导致相对高的背景，并对可达到的检出限产生负面影响。本实验使用的Epsilon5EDXRF为三维偏振的光路设计，此偏振结构可消除散射的X射线管靶材光谱。光谱背景的减少使达到更低的检出限成为可能。背