X射线荧光光谱法测定电镀锡板镀层中铅含量-论文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(6)：11-15MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：11-15X射线荧光光谱法测定电镀锡板镀层中铅含量黄港明，范纯。，田慧玲，王君祥(1．宝钢股份有限公司制造管理部，上海宝山201900；2．宝钢工业技术服务有限公司检化验事业部，上海宝山201900)摘要：选取具有代表性的不同镀层质量及不同铅含量的电镀锡板样品为校准样品，采用欧盟BSEN10333—2005(包装用钢一与人和动物用食品、产品和饮料接触的扁平钢制品一镀锡钢)标准要求的方法测定校准样品中镀锡层铅含量，解决了电镀锡板校准样品短缺的问题，并依此建

2、立了X射线荧光光谱法直接测定电镀锡板样品中单位镀锡层质量中铅含量的分析方法。利用仪器自带的薄膜分析软件将样品分为两层(基板层和镀锡层)来逐层分析，校正了基板中铅造成的测量干扰。采用仪器自带的基本参数法(FP)软件，自动校正了单位镀锡层质量不同造成的锡元素干扰，使校准曲线的相关系数达到0．993。结果表明，方法适用于单位镀锡层质量为2．0g／m及以上，基板厚度大于0．2mm样品的测定。采用方法对电镀锡板实际样品进行分析，测定结果与欧盟BSEN10333标准方法吻合，相对标准偏差(===6)在49／6～20之间。关键词：镀锡板；镀层；铅；基本参数法；薄膜分析软件；

3、锡中图分类号：O657．34文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)O6一O011—05电镀锡钢板是一种两面镀有纯锡的冷轧低碳准确度高等优点，已广泛应用于钢铁、有色金属、钢薄板或钢带，通过电镀、软熔、钝化的生产工艺，地质、矿产、环境、生物等各个领域。通过文献调将低碳钢的强度和成型性与镀锡层的耐蚀性、锡研可知，使用基本参数法(FP)对多层薄膜样品的焊性和美观外表结合在一种材料之中[1]。电镀成分定性、定量分析已成为现实_8。本文通过锡板的一个重要用途是包装材料，可用来制造食选取具有代表性的镀层质量和镀层铅含量的生产品罐、饮料灌等。随着欧盟WEEE和

4、RolS指令样品作为校准样品，采用欧盟BSEN10333—2005的颁布实施，公众对食品安全和环境保护日益重标准所规定的方法对镀层质量和镀层铅含量进行视，铅等有害物质的含量也成为关注的焦点。宝定值后绘制校准曲线，实现了x射线荧光光谱法钢出口的食品用电镀锡产品必须满足欧盟BS对电镀锡板镀层中铅含量的直接准确测定。EN10333—2005标准的规定L2]，要求镀层铅含量1实验部分需小于0．010。按照此标准的规定，镀锡板镀层铅含量的检测是通过电解的方式将镀锡层剥离1．1仪器和测量条件成溶液状态，然后通过原子吸收光谱仪测定剥离ZSXPrimus型x射线荧光光谱仪(日

5、本理液中的铅含量。但这些方法操作繁琐，试验时问学公司)：端窗式Rh靶光管，功率为4kW。长，无法满足镀锡工厂质检放行的需要。镀层中由于电镀锡板镀层中的铅含量很低，为得到尽低含量铅的测定方法现在较多采用的是电感耦合可能高的计数率和好的峰背比，获得较高的测量精等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子度和较低的检出限，试验对分析元素的测量条件进体质谱法。等。x射线荧光光谱(XRF)分析具行了优化选择，得到的x射线荧光光谱仪测量条件有制样简便、分析速度快、含量范围宽、重现性好、见表1。通过对镀锡板进行x射线荧光光谱的定性收稿日期：2013一i0—18作者简介：黄港明(1

6、975一)，男，硕士，工程师，主要研究方向为钢铁冶金产品的检测技术；E—mail：huanggangming@baostee1．cornHUANGGang—ming，FANChun，TIANHui-ling，eta1．DeterminationofleadinelectrolytictinplatecoatingbyX—rayfluorescencespectrometry．Metallurgica1Analysis，2014，34(6)：11-15检测发现，样品中含有痕量砷元素，由于砷会对铅的谱线造成干扰，因此选用1线进行铅的检测。表1x射线荧光光谱仪的测量

7、条件Table1MeasuringconditionsofX-rayfluorescencespectrometer1．2试样制备般是在1．1～11．2g／m。之间，因此镀锡层质量也采用冲床直接冲取电镀锡板圆片样，直径为影响铅的测定结果。为消除这些影响，试验采用50mm，确保冲取的圆片样平整无明显划伤。将仪器自带的薄膜分析软件和基本参数法软件进行待测面用纱布蘸取酒精擦拭干净即可。消除。电镀锡板样品的分层结构和各层的组分是1．3校准曲线及校准范围已知的，因此可采用仪器自带的薄膜分析软件，将由于电镀锡板没有标准样品，试验选取具有样品分为两层(基板层和镀锡层)来逐层

8、分析。基代表性的镀层质量和镀层铅含量的