x射线荧光光谱法测定低合金生铁中si、mn、p、s、cr、ni的应用

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1、X射线荧光光谱法测定低合金生铁中Si、Mn、P、S、Cr、Ni的应用　　：X射线荧光光谱法测定低合金生铁中的Si、Mn、P、S、Cr、Ni等元素的含量。通过对比分析，选择适合于低合金生铁的制样方式，建立对应的分析应用程序，达到分析测试目的。经实际生产验证：该分析方法具有分析速度快、精确度高的优点，满足了分析的需求。　　关键词：X射线荧光光谱法；直接抛光法；粉末压片法；低合金生铁　　：TG115　　　　　：A　　　　　：1009-2374（2012）23-0058-03　　1　概述　　宝钢德盛不锈钢有限公司主要以国外进口红土镍矿为原料，从事镍合金生产。其中间产品高炉低合金生铁，

2、初期使用传统的化学分析，存在分析周期长、环境污染严重、工作量大等缺点。随着生产规模的扩大，分析效率难以满足生产需求。而使用X射线荧光法，能快速、准确分析低合金生铁，更有利于生产指导。　　X射线荧光分析中，主要影响分析速度、准确度的因素为分析试样的制备。本法采用粉末压片法，过程简单，从取样、粗磨制样、混合压片到X射线荧光仪分析，方法简便、快速，制样成本低，准确度和精密度满足分析要求。　　2　实验部分　　2.1　主要仪器及工作条件　　Axios型X射线荧光光谱仪，SST陶瓷X射线光管，2.4kT计算机、SuperQ5分析软件，粉碎机（SL301型，配碳化钨磨具），压样机（SL20

3、1型）：最大压力：60kN，保压时间：1～999秒。　　2.2　样品制备　　高炉取得块状试样，切割精选样块粗磨制成粒度不小于100目的试样20g，加入0.5g微晶纤维素，混合研磨120s，在30kN压力下，保压20s，制得用于分析的试样。　　2.3　制样方法探讨　　X射线荧光法分析低合金生铁中，常规的两种制样方法分别为直接抛光法、粉末压片法。　　在直接抛光法验证过程中，本公司使用图章型取样器，底板为大不锈钢板，以利于试样快速冷却，防止偏析。在水冷的条件下，先使用砂轮进行粗磨，再使砂带进行高速抛光，保证轻元素分析的准确性。此方法为试样直接分析，不存在制样过程干扰，制样速度快、分

4、析精度高，但对制样设备要求高、耗材大。在制样过程中，铁水浇注技术要求高，但还是经常有夹杂、气泡，而低合金生铁的硬度高，大幅度增加制样时间。在尝试先切割再抛光时，由于低合金生铁硬而脆并存在裂纹，经常在切割时断裂，无形中增加了制样时间和制样难度。　　在粉末压片法验证过程中，本公司直接取块状试样，选择切取中间部分，去除氧化层，使用粉碎机进行研磨制成粒度不小于100目的试样20g以上。称取20g试样、0.5g微晶纤维素（粘接剂），混合均匀，研磨120s，以硼酸衬底，在30kN的压力下，保压20s，制成样片。此方法在速度、精度上不如直接抛光法，但过程简便，不存在操作难点，而且对设备要求

5、低，耗材成本极低。　　根据分析的实际要求，结合以上两种方法的特点，本公司选择粉末压片法。虽然直接抛光法的快速、准确性都优于粉末压片法，但其制样成本高，操作不确定度大。粉末压片法的快速、准确性虽然低于直接抛光法，但高于湿法分析，而且操作过程简便，完全满足分析要求。　　粉末压片法的条件选择。粉末压片法的每个条件选择均可能影响分析结果，主要有试样粒度、试样称量、粘接剂称量、混合研磨时间、压片压力、保压时间。　　试样粒度：影响分析结果的粒度主要是混合磨样后的粒度，试样粗磨粒度按常规制样，粒度不小于100目。　　试样称量：压片试样用量为3g/个，磨样最小要求量为20g，制样时间与制样量

6、成正比，生铁成分分布均匀，制样量对生铁的分析精度影响不大，因而选取称样量为20g。　　粘接剂称量：低合金生铁试样为金属粉末，在不加粘接剂的情况下，制成的样片容易出现裂纹，而且较为松散，粉末脱落严重，不适合大量用于荧光仪分析。因此以微晶纤维素作为粘接剂，加入量分别为1.0g、0.8g、0.6g、0.4g、0.2g，磨样时间3min，压力30kN，保压时间30s，进行测试。从制成的样片效果上看，0.2g较为松散，0.4g以上均符合要求，各测试元素的荧光强度（Ran　　：X射线荧光光谱法测定低合金生铁中的Si、Mn、P、S、Cr、Ni等元素的含量。通过对比分析，选择适合于低合金生铁

7、的制样方式，建立对应的分析应用程序，达到分析测试目的。经实际生产验证：该分析方法具有分析速度快、精确度高的优点，满足了分析的需求。　　关键词：X射线荧光光谱法；直接抛光法；粉末压片法；低合金生铁　　：TG115　　　　　：A　　　　　：1009-2374（2012）23-0058-03　　1　概述　　宝钢德盛不锈钢有限公司主要以国外进口红土镍矿为原料，从事镍合金生产。其中间产品高炉低合金生铁，初期使用传统的化学分析，存在分析周期长、环境污染严重、工作量大等缺点。随着生产规模的扩大，分析效率难以满足生产需