电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌.pdf

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1、2013年l2月岩矿测试Vo1．32．No．6Deeember2O】3R0CKANDMINERALANALYSIS887～892文章编号：0254—5357(2013)06—0887～06电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌杨惠玲一，夏辉，杜天军，白露，秦九红，铁锦林'(1．河南省有色金属地质勘查总院，河南郑州450052；2．河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室，河南郑州450052)摘要：锡矿石是难分解的矿物，共生与伴生元素多，其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀，准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点。本文以过

2、氧化钠为熔剂，高温熔融样品，在酒石酸一盐酸一双氧水体系中进行酸化，选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标，建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法。方法线性范围为0．00～40．0mg／L；方法检出限为锡10mg／kg，钨30mg／kg，钼3．3rag／kg，铜12nlg／kg，铅15rag／kg，锌40mg／kg；方法精密度(凡=9)小于5．0％，实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好。本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石，溶样彻底，并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程，节约了样品处理时间；采用酒石酸一双氧水～盐酸

3、体系溶解熔融物，有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物，避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题。关键词：锡矿石；主次量元素；过氧化钠碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：P618．44；0657．31文献标识码：B我国锡矿资源储量较为丰富，在世界锡工业中测定结果偏低。曾惠芳等运用ICP—AES分析举足轻重¨J。锡矿石具有工业价值高、品位变化锡石单矿物，而锡石仅仅是锡矿石一种矿物形态，方大、共生与伴生元素多等特点J。锡矿石的伴生法的适用性相对较小。及共生元素最普遍的有钨、钼、铜、铅、锌，相应综合锡矿石一般不溶于盐酸、硝

4、酸及王水体系，而使评价参考指标分别为0．02％、0．02％、0．2％、用氢氟酸一硫酸或盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸7昆0．5％、0．8％_4J，利用现代分析技术准确快速测定锡合酸体系处理时，样品溶解不完全。本文针对云南省和伴生元素的含量对矿产的综合利用具有十分重要马关县李子坪林厂锡多金属矿区矿石的品位变化大、的意义。伴生元素多等特点，提出用过氧化钠高温熔融，酒石目前，对于锡矿石中含量范围为％～xx％钨酸一盐酸一双氧水体系进行酸化，建立了ICP—AES钼铜铅锌的测定一般采用滴定法和重量法，同时测定锡矿石中钨锡钼铜铅锌的分析方法。0．Ox％～0．％的锡钨

5、钼采用光度法⋯，0．OOx％～％低含量的铜铅锌采用原子吸收光谱法。传统的1实验部分分析方法操作繁琐、耗时，难以满足日常生产中快速1．1仪器及工作参数检测的要求。利用电感耦合等离子体发射光谱法ICAP6300Radial全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP—AES)测定矿石中钨锡钼已有报道。盛献臻(美国ThermoFisher公司)。仪器工作条件为：RF功等⋯采用氢氟酸挥硅一过氧化钠熔渣～盐酸酸化率1150W，辅助气(Ar)流速1．0L／rain，雾化器压力ICP—AES测定地质样品中的钨锡钼，但是由于锡钨0．20MPa，蠕动泵转速30r／min，长波

6、曝光时间5s，短钼在酸性介质中不能够长时间稳定存在，从而导致波曝光时间15S，积分时间1—20S，自动积分。收稿日期：2013—04—08；接受日期：2013—06一O1基金项目：河南省国土资源厅科技攻关项目(2011—622—25，2010—61—5)；河南省有色金属地质矿产局科研项目(YSDK201l一10，YSDK2012—03)作者简介：杨惠玲，高级工程师，主要从事岩矿测试及地球化学样品研究。E—mail：372119129@qq．coin。通讯作者：夏辉，硕士研究生，环境科学专业，主要从事光谱、质谱分析应用工作。E—mail：xiahui

7、_21@126．eonl。-——887．——第6期岩矿测试http：／／W'WW．ykcs．ac．cn2013正高纯氩气(质量分数大于99．99％)。230℃，赶净高氯酸，使用酒石酸一盐酸一双氧水混1．2标准溶液和主要试剂合液进行浸取后转移至100mL容量瓶中。表l测锡、钨、钼、铜、铅、锌标准储备溶液：P=100定结果表明：铜铅锌钨钼的2种溶样方法测定结果mg／L(中国计量科学研究院国家标准物质研究无明显差异；用混合酸处理样品，锡的测定结果严重中心)。偏低，用碱熔处理样品，锡的测定值与标准值吻合较锡、钨、钼、铜、铅、锌标准工作溶液：用100好。因此

8、本文采用碱熔方法处理锡矿石样品。mg／L的锡、钨、钼、铜、铅、锌标准储备液逐级稀释，配制成浓度分别为0．O0、5．00、l