电感耦合等离子体发射光谱法测定含锡矿石中的锡.pdf

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1、第38卷第4期化工矿产地质Vl01．38No．42016年l2月GEOLOGYOFCHEMICALMINERALSDec．2016电感耦合等离子体发射光谱法测定含锡矿石中的锡王艳超刘金龙中化地质矿山总局地质研究院，河北涿州072754提要通过用过氧化钠分解试样，盐酸．酒石酸一双氧水浸取，电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的锡。该方法检出限为10g／g，相对标准偏差为1．95％~4．83％。该方法经国家一级标准物质验证，分析结果与国家标准值相符，且实验步骤简单，快速准确，提高了工作效率，可用于大批量样品的检测。关键词锡过氧化钠碱熔电感耦合等离子体发射光谱法快速准确中图分类号

2、：TD923文献标识码：A文章编号：1006—5296(2016)04—0242—04我国锡矿资源储量较为丰富，在世界锡工业含量，但过程繁复，不适合大批量的化探样的测中举足轻重。自然界中己知锡矿物近50种，具有定。故碱熔法是分解样品中锡的最有效最常用的工业意义的主要锡矿物为锡石，95％以上的锡金方法。本文用过氧化钠高温熔矿，盐酸．酒石酸一属从锡石中提取。故利用现代技术快速准确的测双氧水处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法定锡元素含量具有十分重要的意义。测定含锡矿石中的锡，实验方法简便易行、快速目前样品中对于Sn的测定，对于Sn的质量准确，且适用大批量地质样品的分析测试。分数

3、在0．x％以上的样品，大多测定采用容量法，如次亚磷酸钠还原一碘酸钾滴定法和铝片还原．碘1实验部分量法¨。而对于更低含量的Sn，如质量分数在1．1仪器及工作参数0．O00x％一0．x％时，多采用比色法，常用的是萃取iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱f美分离，如苯基荧光酮分光光度法¨和苯芴酮国Thermo公司1。仪器工作条件见表l：．CTMAB¨等。但这些方法实际应用时多存在操表1电感耦合等离子体发射光谱仪器条件作繁琐，效率低，耗时长，使用的有机试剂污染Table1Inductivelycoupledplasmaemission环境等问题。spectrometercon

4、ditions利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡元素己被广泛应用于不用领域各种类型样品的分析。本文对利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡元素的方法的精确度和检出限等进行分析。样品中锡的分离方法目前主要是碱熔法D和酸溶法。锡矿石一般不溶于盐酸，硝酸及王水1．2标准溶液和主要试剂体系，而使用氢氟酸硫酸或盐酸一硝酸。氢氟酸一高锡标准溶液p(Sn)=1．0mg／mL．称取1．0000g氯酸四酸混合体系处理时，样品溶解不完全，测金属锡(99．99％)，置于lO00mL容量瓶中，加入定结果偏低；一米光栅虽然能较准确的测定锡的200mLHC1，待完全溶解后(2～3d)，用水稀释至第一作

5、者简介：王艳超(1987～)，女，矿物加工专业，工程师收稿日期：2016—12．20；改回日期：2016．02．21第3期王艳超刘金龙：电感耦合等离子体发射光谱法测定含锡矿石中的锡243刻度，摇匀¨。由表2可知，加入过氧化钠的量小于0．8g时，锡标准溶液P(Sn)=100gg／mL：移取25mL样品处理不完全，测定结果偏低。当加入过氧化配置好的锡标准溶液(P(Sn)=1．0mg／mL)至钠的量大于等于0．8g时，提取溶液清亮透明，测250mL容量瓶中，加入50mLHC1，用水稀释至刻定结果与实际值相符。为了节省试剂，同时避免度，摇匀。后期测样含钠量高堵塞雾化器影响测定结果，

6、所分别移取0．00、1．00、2．00、4．00、6．00、8．o0以实验最后选定加O．8g过氧化钠熔融。mL的锡标准溶液(100gg／mL)于250mL容量瓶2．2盐酸一酒石酸一双氧水体系中，配制成浓度为0．00、0．40、0．80、1．60、2．40、电感耦合等离子体光谱法测定锡时，HC1浓3．20gg／mL系列标准工作溶液，加入适当比例量度对sn的测定影响至关重要，当盐酸浓度偏低的盐酸一酒石酸一双氧水体系，稀释至刻度，摇匀。时，Sn易水解，形成偏锡酸沉淀。选择国家标过氧化钠(Na202)、盐酸(HCI)、酒石酸准物质GBW07311和GBW07238，按照本方法各(C

7、4H606)、双氧水(H202)分解4份，HC1(1+1)加入量分别为10mL、20mL、实验用水为去离子水30mL、40mL测定其中Sn的含量，结果见表3：1．3样品分析表3HCI(1+1)的用量准确称取0．1000g样品于刚玉坩埚中，加入Table3TheamountofHCl(14-1)0．4g过氧化钠，混匀，再覆盖0．4g过氧化钠。放入已经升温至700摄氏度的马弗炉中熔融20min，取出坩埚，放在聚四氟乙烯杯中，用30mL盐酸(1+1)一4mL酒石酸(400g／L)一0．5mL双氧水(1+1)浸取，用热的2