溴化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16种杂质元素.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第6期2013年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry927—930DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20966溴化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16种杂质元素魏建军郎春燕林龙飞郑林李佳宣(成都理工大学材料与化学化工学院应用化学系，成都610059)(四川阿波罗太阳能科技有限责任公司，成都610207)(中国海洋大学地求科学院，青岛266100)摘要高纯锡样品经HC1和H：0：消解，HBr挥发分离，去除基体sn，

2、采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测定其中的16中杂质元素。通过溴化分离基体锡，有效克服了基体对所测杂质元素的干扰和对仪器进样系统的污染。在选定的实验条件下，方法检出限(3)介于0．001—0．004g／g之间；相对标准偏差(RSD)为2．3％一5．6％；加标回收率在95．2％一103．6％范围内。本方法简单实用，能够满足纯度为99．99％和99．999％的高纯锡中16种杂质元素的测定要求。关键词电感耦合等离子体质谱；高纯锡；溴化分离；杂质元素1引言高纯锡是一种具有独特理化性质的低熔点金属。随着现代科技的发展，高纯锡被越

3、来越广泛地应用于金属保护膜⋯、锡基合金、催化剂j、电极J、光电等材料的制备及其它领域。锡作为中间材料，其纯度对后续研究具有重要影响。因此，建立高纯锡中杂质元素的测定方法具有重要意义。高纯锡中杂质的分析方法已有多篇报道_9。这些方法或因污染环境，或因基体分离不完全而难以推广。电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)以其灵敏度高、干扰少和多元素同时分析等特点，已广泛应用于地质、材料、生物和环境等领域J，被分析界视为一种强大的检测工具。-20]。本实验以HC1和H：0消解，HBr挥发基体，用ICP-MS同时测定高纯锡中16种杂质元素。结果

4、表明，方法精密度和回收率较好，能很好地满足纯度为99．99％和99．999％高纯锡的分析需要。本方法不仅简单、实用，适合于大批量样品的分析，而且污染相对较小。2实验部分2．1仪器与试剂TAS990原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)；NexION300D型电感耦合等离子体质谱仪(美国PerkinElmer公司)，仪器参数设置：RF功率为1250kW，冷却气流量为17L／rain，辅助气流量为1．2L／min，雾化气流量为0．9L／min，测量方式为跳峰，重复次数为3次，检测器电压为一12V。待测元素的标准储备液(1L)

5、：国家标准物质研究中心提供。根据测试需要，用5％HNO现配各元素的系列混合标准溶液，即0．00，0．02，0．20和2．00mg／L。HCI和HBr(优级纯)，经过二次亚沸提纯，储存于FEP容器中；H02和H：SO(优级纯)；实验用水为超纯水，电阻率18．25MQ·cm，由成都雄泰环保科技开发有限公司生产的超纯水机制备。所用器皿均经30％王水浸泡，超纯水洗净。本实验以Sc和Ga为内标元素，以2％HNO3稀释至20L。2012-09-25收稿；2012—11-18接受+E—mail：langchunyan@cdut．cm928分析

6、化学第41卷2．2样品制备准确称取0．5000g试样于15mL的石英小坩埚中，加入5mL热HC1，待反应平稳后，逐滴滴加H：0至试样基本消解，微热至完全反应，加入0．2mLH：SO(1+1)，在温度约90℃下将溶液蒸至粘稠，加2mLHBr，载挥发至溶液粘稠，重复添加HBr至基体挥发完全，待石英坩埚冷却后，用5％HNO，定容至5mL，摇匀，随批带空白样品。3结果与讨论3．1最佳挥发温度、试剂量和基体分离效率考察了温度为80—120oC时样品的回收率。结果表明，在此区间内，所测元素回收率均在100％±5％之内；但8O℃时需要时间太长

7、；温度超过120oC时，样品容易飞溅，难以控制，故选择温度为90℃。此条件下挥发速度适中，耗时在2h以内。溶样过程所需HC1和H0用量与样品比表面积有关。比表面积大，所耗费的试剂量少。本实验所使用的样品为水淬样，比表面积较大。实验表明，当加人5mLHC1和3mLH：0时，溶样效果最佳。加入HsO以确保易挥发的杂质元素更加稳定。结果表明，在加入0．2mLH：SO(1+1)时，易挥发的杂质元素不易损失，HSO也不过量。表1HBr加入量对基体残留量的影响分次加入HBr，采用质谱吸收光谱(AAS)Table1Efectofhydrobr

8、omicacidonmatrixresidues法测定样品溶液中的残留sn，计算其残留百分率。由表1可知，当加入3．2mLHBr时，基体残留率小于0．001％，故本实验中HBr的体积选择为3．2mL。3．2不同分析方法的比较目前，去除高纯锡基体的方法主要有氯化分