探析电感耦合等离子体质谱法在高纯铟杂质元素分析中的应用

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1、中南大学硕士学位论文电感耦合等离子体质谱法在高纯铟杂质元素分析中的应用姓名：覃祚明申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：尹周澜;文丕忠20090416中南大学硕士学位论文摘要电感耦合等离子体质谱法(ICP．MS)是20世纪80年代发展起来的分析技术，ICP．MS分析技术由于灵敏度高、检出限低、分析速度快、线性范围宽、可多元素测定、抗干扰能力强、适用于同位素比的快速测定等优点，在痕量元素和同位素领域得到了大量的应用。本文研究了利用电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中十二种国标规定的杂质元素的分析方法，对各元素测试条件进行了探讨，为分析高

2、纯铟中各杂质元素提供了有益的参考。(1)仪器参数、实验方法、测试模式及分析元素质量数确定。仪器参数根据仪器最优化条件调谐得到；实验方法依据高纯铟的性质及仪器分析特点得到；重点研究了ICP．MS测定高纯铟各杂质元素的测试模式及选择的质量数，通过分析对比和选择，确定了在ICP．MS的三种模式下，56Fe采用CCT模式，63Cu、66Zn、75As、107Ag、川Cd、118Sn、205TI、207Pb采用常规的XS。模式，25Mg、27Al、60Ni采用冷焰模式测试。(2)碰撞池技术(CCT)模式测定铁。56Fe采用CCT测试模式，在0．3

3、mol·L‘1的硝酸介质中，把样品稀释2500倍，以59Co作为内标校正元素，使用在线内标加入法测定样品，方法加标回收率在94．0～102．1％之间，精密度为6．67％，方法检出限为0．06ng·mL～。(3)常规(XS。)模式下测定63Cu、66Zn、75As、107Ag、111Cd、118Sn、205T1、207pb。在常规模式下，在0．3m01．L。的硝酸介质中，把样品稀释2500倍，选取103Rh作为63Cu、66Zn、75As、107Ag、川Cd、118Sn内标校正元素，209Bi作为205TI、207pb内标校正元素，使用在

4、线内标加入法测定样品，各元素加标回收率在94．0"--102．O％之间，精密度在1．33"-'5．26％之间，方法检出限在0．05"--0．07ng·mL‘1之间。(4)冷焰(CoolPlasma)模式下测定25Mg、”AI、60Ni。在冷焰(CoolPlasma)模式下，在0．3mol·L‘1的硝酸介质中，把样品稀释2500倍，以45Sc作为25Mg、”AI、60Ni内标校正元素，使用在线内标加入法测定样品，各元素加标回收率在96．O～102．5％之间，精密度在3．33"'5．83％之间，方法检出限在0．05"一0．07ng·mLd之

5、间。关键词电感耦合等离子体质谱法，CCT，XS。，CoolPlasma，高纯铟中南大学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTInductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP—MS)isanelementalmeasurementtechnologyinthe1980s．Nowadays，ICP-MShasbecomeallacknowledgedpowerfultechniqueforthemeasurementoftraceelementandisotope，withawidespectr

6、umofapplications．Ithassuchanalyticalfeaturesashighsensitivity,extremelylowlimitofdetectionandwidelineardynamicrange，simplelines，fewinterferences，rapidanalysis，andcapabilitiesformulti-elementandisotoperatiodetermination．Inthisthesis，inductivelycoupledplasmamassspectrometr

7、ywasappliedfordetectingtheprescriptivetwelveimpurityelementsinhighpurityindium，andinvestigatingthedetectionconditionforeachelement．Theresearchhasabeneficialsignificanceforthedetectionoftheimpurityelementsinhi幽purityindium．Theconclusionswereindicatedasfollows：(1)Firstly’i

8、nstrumentparameters，experimentalmethod，detectingpatternandmassnumberofeveryelementweredeterminedbyturni