三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯氧化钕中14种稀土杂质元素.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2015年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry697—702DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150071三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯氧化钕中14种稀土杂质元素吴伟明刘和连郑腾飞(江西理工大学分析测试中心，赣州34100)摘要建立了三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP．MS／MS)法直接测定高纯钕中的14种稀土杂质元素的方法。采用氧气和氨气反应池在串联质谱MS／MS模式，有效克

2、服了基体对待测元素的干扰。通过优化仪器参数得到Tb，Dy和H0的背景等效浓度分别为22，4O和4ng／L。在选定的条件下，样品加标0．5g／Ll4种混合稀土标样测得的回收率为88．6％～98．6％，使用仪器标准配置的耐高盐进样系统(HMI)测得2h信号值的相对标准偏差(RSD)为1．3％～4．1％。本方法简单实用，能够满足纯度为5N(99．999％)及以上的高纯钕中l4种杂质元素的直接测定。关键词三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP-MS／MS)；高纯钕；稀土元素(REE)；干扰1引言钕铁硼是目前世界上磁性最

3、强的永磁材料，钕是关键材料；钕是玻璃和陶瓷材料的优良着色剂，高纯钕还是生产激光晶体、大功率激光玻璃的主要材料，由此可见，钕在高科技行业所用的许多材料中具有重要作用。然而，高纯钕材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响，因此，必须严格控制高纯氧化钕材料中的杂质，对高纯钕中的其它稀土杂质的检测成为目前最迫切的课题。由于稀土元素性质的相似性，高纯稀土中其它稀土杂质的检测是最为困难的。目前，氧化钕中其它稀土杂质元素分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)和质谱法(ICP—MS)。在IC

4、P—OES分析中，由于钕的谱线十分密集，对杂质元素的谱线干扰非常严重，一般只能测定纯度在99．9％以下产品中的稀土杂质元素。难以满足更高纯度要求。与ICP．OES相比，ICP—MS质谱法由于具有更低的检出限。近年来已广泛应用于高纯稀土的分析，但仍然存在基体质谱重叠干扰问题，无法直接测定_1]。在高纯稀土分析中。对于干扰严重的元素目前通常采用分离基体的方法_4]，痕量稀土分析物与稀土基质的分离可以通过利用螯合树脂以在线或离线方式去除基质来实现，或者运用基体干扰系数校正[6]，但是这种技术非常费时而且需要根据被分

5、离的基质元素定制分析方法，步骤繁琐，对方法测定结果的影响因素多。高纯氧化钕中的稀土Dy，Tb和Ho杂质测定的基体干扰严重[8。。，亟需建立一种能对多种高纯钕稀土基质中的痕量稀土杂质进行直接分析的方法。本研究采用Agilent8800电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP．MS／MS)直接测定高纯氧化钕中的痕量稀土杂质。与常规的四极杆ICP．MS(或ICP．QMS)相比，该仪器的特点是在八极杆反应池系统(ORS)以及四极杆质量过滤器(本文称为Q2)的前面增加了一套主四极杆质量过滤器(Q1)。Q1作为1amu质量过滤

6、器，只允许目标分析物质量数的离子进入反应池，因而排除掉所有其它质量数的离子。由于Q1消除了基质离子及等离子体中其它离子，从而保证了ORS中的反应过程得以精确控制，使得基体干扰很复杂的样品也能无需色谱分离，直接准确测定。正如目前GB／T18115．4-2006的检测方法，由于Dy，Tb和Ho受到基体Nd的严重干扰，Dy首选同位素(Dy，丰度24．9)受到HNdOH2和NdOH的干扰；常规的四极杆ICP．MS，样品必须经分离才能检测Dy。应用ICP．MS／MS和O反应池，设置Q1质量数为163，Q2质量数为179

7、，使得Nd不能进入反应池，也不能被Q2质量数179检测，从而消除Nd基体的干扰。本研究采用该项技术，建立了ICP—MS／MS分析高纯氧化钕中稀土杂质的方法。2015-01-22收稿；2015-02-28接受本文系国家863计划(No．2012AA61901)资助课题E—mail：wwmwhx@163．com分析化学第43卷2实验部分2．1仪器与试剂Agilent8800三重串联电感耦合等离子体质谱仪(Agilent公司)，仪器配置X型透镜系统，镍质采样和截取锥，玻璃同心雾化器，采用耐高基体进样系统(HMI)进

8、行测定；KQ-S00B超声仪(江苏昆山市超声仪器有限公司)；半导体级高纯HNO(TAMAPure，级别AA．100)；实验用水(电阻率18．2Mftam)经Mili．QElement纯水机制得；实验所用器皿均为FEP或者PET材料。高纯氧化钕(SN)(包头稀土研究院)。l4种稀土元素混合标准溶液(10mg／L，美国Agilent公司)；1000mg／LRh标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心