锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿石中铂族元素.pdf

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1、冶金分析，2014，34(3)：7-12MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：7-12锡试金一电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿石中铂族元素李志伟，郝胜涛，孙自军。，李杰，孙慧莹(1．河南省岩石矿物测试中心，河南郑州450012；2．国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室，河南郑州450O12)摘要：采用锡试金富集、盐酸溶解锡扣，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定铬铁矿石中铂族元素的方法。结果表明，选用15gsn粉，30gNa2CO3，20gK2CO3，20gSiO2，40g硼砂，10g面粉，5gCaO，2gCaFz，5gNaC1作为试

2、金配料的组分，在1100℃进行熔矿，可以得到合格的锡扣；选择Pt、Pd,101Ru、。Rh、。Os和¨。Ir为待测元素同位素，以Lu(10ng／mL)校正了基体效应和信号漂移的影响。方法检出限(以下单位均为ng／g)分别为：0．18(铂)、0．21(钯)、0．15(钌)、0．15(铑)、0．12(锇)、0．15(铱)。采用方法对铬铁矿石成分分析标准物质GBW07201和GBW07202进行测定，结果与认定值一致，各元素的相对标准偏差(RSD，n一12)在1～10之间。关键词：锡试金；铬铁矿石；电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)；铂族元素中图分类号：0657．63文献标志码：

3、A文章编号：1000—7571(2014)03—0007—06铂族元素(PGEs)包括Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt伤害和污染，而锡试金中锡熔点低，锡扣易与矿渣等6种贵金属元素，是一组具有重要环境化学、地分离完全，吹灰步骤简单，锡扣易溶于盐酸而使杂球化学、宇宙化学意义的元素，其准确测定一直是质元素与铂族元素更容易分离，且对环境污染小。分析化学中的难点。PGEs丰度很低，且分布极实验根据铬铁矿难溶且铬和铁含量高的特点，通不均匀，具有块金效应。漆亮等[1]采用碲共沉淀、过调整火试金中的试剂配方，建立了锡试金富集同位素稀释一电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)ICP—MS测定铬

4、铁矿石中铂族6种元素的方法。测定了铬铁矿中的铂族元素，其中Rh的回收率1实验部分只有79．4，测定结果偏低；MeiselT等]采用酸分解试样，同位素稀释一ICP—MS测定了铬铁岩1．1仪器和主要试剂石和地质样品中的Ru、Pd、Re、Os和Pt共5个元试金炉(洛阳炬星窑炉有限公司)；试金坩埚；素；张锂等口采用巯基棉富集一光度法连续测定了x系列Ⅱ型电感耦合等离子体质谱仪(美国铬铁矿中的Pt和Pd。Thermo集团公司)，所用参数如表1所示。火试金法_4是一种有效分离富集贵金属的Ru、Rh、Pd、Os、Ir和Pt标准储备溶液：方法，其种类有铜试金、铅试金[10-12]、锍镍试1．00

5、00mg／mL，均采用光谱纯氧化物或纯度大金[¨引、锑试金、锡试金”和铋试金¨等。其于99．95的金属配制而成；Ru、Rh、Pd、Os、Ir、中，铅试金和锍试金因具有使用简单，能快速灰Pt标准工作溶液：100．0ng／mL，由对应的标准储吹，对铂族元素的捕集效果较好等优点而应用广备溶液逐级稀释而成；Lu标准储备溶液(北京标泛。因铅和硫毒性大，对人体和环境会造成严重物中心)：1．0000mg／mL，使用时稀释为相应浓收稿日期：2013—07—31基金项目：2012年度国土资源部公益项目资助(编号201211081—03)作者简介：李志伟(1981一)，男，工程师，主要从事地质试验

6、测试的分析研究工作；E—mail：lzwstudent@sohu．cornLIZhi—wei，HAOSheng—tao，SUNZi—jun，eta1．Determinationofplatinumgroupelementsinchromitebyinductivelycoupledplasmamassspectrometrywithtinfireassay．MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：7-12度的Lu标准溶液；Re标准储备溶液(北京标物清亮，过滤，将沉淀物放入原磨口锥形瓶中，加上中心)：1．0000mg／mL，使用时稀释为相应浓度自制冷凝回

7、流装置，用3mL王水分解至溶液澄的Re标准溶液。清，冷却后以水定容于50mL容量瓶中。以1O表1仪器工作条件ng／mLLu标准溶液为内标，用ICP—MS测定Table1WorkingparametersoftheinstrumentRu、Rh、Pd、Os、Ir和Pt。项目参数项目参数ItemParametersItemParameters2结果与讨论入射功率／W1250每个质子通道数3反射功率／w2．0采样深度／mm1502．1锡试金配料的选择与比例优化载气流速／(L／rain)1．20截取