电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼-论文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(6)：53—56Metallurgica1Analysis，2014，34(6)：53—56电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼王风，程相恩，陈传伟(河南省有色金属地质矿产局第六地质大队，河南洛阳471002)摘要：运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样，直接以盐酸一柠檬酸一过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W207．912nm和Mo202．031nIn谱线作为钨、钼的分析线，Co240．725nm为内标线，消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0．010g

2、／mL，测定范围为0．013％～12．5O，回收率为98～102；钼的检出限为0．005“g／mL，测定范围为0．006％～l2．50％，回收率为99％～102。对钼标准矿样测试，所测得钼、钨结果与认定值相符，相对标准偏差(RSD，一8)为1．2～3．6。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；钼矿石；熔融；过氧化钠；混合酸；钨；钼中图分类号：0657．31文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)06—0053—04我国钼矿资源具有“总储量大，富矿少，贫矿1实验部分多，共、伴生矿多，单矿种少”等特点。豫西地区栾川县境内的钼矿普遍伴生钨，以前对钼矿石中低1．1

3、仪器及其主要工作参数含量钨的检测手段少，导致钼矿资源开发过程中C—ICP630电感耦合等离子体发射光谱仪(美综合利用水平较低、钨资源浪费严重等问题。提国热电仪器公司)。高钨、钼的检测水平对提高我国资源开发和综合样品清洗时间：20S；积分时间：10S；功率：利用水平具有重要意义。1150W；等离子体气流量：0．5L／rain；雾化器压钼矿石中钨、钼的测定一般采用重量法_1]、分力：0．22MPa，蠕动泵转速：120rpm；观测方式：光光度法_2_6_、原子吸收光谱法(AAS)[7]、电感耦水平观测。合等离子体质谱法(ICP—MS)[8]、电感耦合等离子1．2试剂体原子发射光谱法(ICP-AE

4、S)[9-13]等。用ICP—钨标准储备溶液(中国计量科学研究院)：AES测定钼矿中钨、钼一般采用酸处理试样，不1000~tg／mL；钼标准储备溶液(中国计量科学研但易引起钨酸和钼酸沉淀，而且操作步骤多，易造究院)：1000ug／mL；钨、钼标准工作溶液：取一成样品损失，导致结果偏低。本文在高温下采用定量上述浓度的标准储备液配制成钨、钼质量浓碱熔法处理矿样后以混合酸(20(v／v)HC1-40度分别为100ug／mL的标准工作溶液；Co内标g／L柠檬酸一2(V／V)过氧化氢)提取样品，有效溶液：10／~g／mL；混合酸：20(v／v)HC1—4Og／L避免了硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成

5、，同时柠檬酸一2(v／v)过氧化氢。采用内标法补偿了试样熔融时引入的基体元素钠盐酸、柠檬酸、过氧化氢为分析纯；过氧化钠的基体效应和仪器信号的漂移，实现了用ICP—为优级纯。AES对钼矿中钨、钼含量的测定。方法可应用于1．3实验方法大批量钼矿样品的测定。准确称取0．2000g矿样于2OmL刚玉坩埚收稿日期：2013—10—14作者简介：王风(1970一)，女，工程师，主要从事岩矿分析测试领域工作；E-mail：chengxe87@sohu．COrn一53～WANGFeng，CHENGXiang—en，CHENChuan-wei．Determinationoftungstenandmolybd

6、enuminmolybdenumorebyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry．MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：53—56中，先加入1．5gNaO。，搅匀后再加入0．5g207．912Din、Mo202．031nm作为分析线。NaO。覆盖于矿样表面，放入670~710℃高温马2．3干扰及消除弗炉中熔融10～15min，取出坩埚，稍冷后置于随着NaO用量的增加，基体效应显著增强，200mL烧杯中。缓慢加入50mL混合酸，迅速仪器稳定性降低，测定结果的准确度受到影响。盖上表面皿，剧烈反应结束后洗净

7、坩埚。待提取试验中Na。O的用量为2．0g，并且采用稀释的液冷却后转入100mL容量瓶中，定容、混匀。方法使盐类总量不高于0．6mg／mL，此时基体干溶液经放置澄清或干过滤后，视样品含量高扰很小。试验以Co240．725nm作为内标线，用低准确移取5～1OmL试液于5OmL容量瓶中，内标法校准基体效应，同时在大批量试样测定时加入5mL盐酸，用水定容，待测。按上述方法同还可监控和校准仪器信号漂移。时制备空白溶液。2．4检出