AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究.pdf

《AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、团黄GoL金D2014年第9期／第35卷、ICP—AES、ICP—MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究卢兵，杜少文，盛红宇，武洋，王耀武，卢安民(中国人民武装警察部队黄金第三支队)摘要：区域地球化学调查样品分析内容广泛，覆盖元素多，要求检测周期短，且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者，在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外，还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面，研究了AAS、ICP—AES、ICP—MS及XRF法测定1：5万区域地质调查样品

2、中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明：化验成本最低的是XRF法，每测试100个样品只需38．5元；分析效率最高的是ICP—MS法，每测试300个样品需19h；检出限最低的是ICP—MS法，cu0．3gig、Pb0．5g／g、Zn0．7g、Mn2．0g；线性范围最宽的是ICP—AES法，Cu2～5000g／g、Pb15～5000g／g、Zn2—5000g、Mn13～5000g；Cu准确度最高的是1CP—AES法(AlgW≤±0．062)，Pb准确度最高的是XRF法(AlgW≤±0．030)，Zn准确度最高的是ICP—MS法(AlgW≤±0

3、．022)，Mn准确度最高的是XRF法(AlgW≤±0．025)；cu精密度最好的是ICP—AES法(RSD≤6．32％)，Ph精密度最好的是XRF法(RSD≤7．86％)，zn精密度最好的是XRF法(RSD≤7．32％)，Mn精密度最好的是XRF法(RSD≤6．75％)；环境污染最小的是XRF法。经综合比较，选用XRF法。关键词：地质调查；检出限；准确度；精密度；线性范围；原子吸收光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法；电感耦合等离子体质谱法；X射线荧光光谱法中图分类号：TD15文章编号：1001—1277(2014)09—0078—04文献标志码：Ad

4、oi：10．11792／hj201409190引吉I=1可靠的科学依据。l实验部分以地球化学异常查证和矿产地质调查为目的1：5万地球化学普查工作，主要采集水系沉积物、土壤和1．1仪器和主要试剂岩石样品，一般只选择数种至十几种元素进行分析即GGX一600原子吸收分光光度计，北京科创海光可满足要求。早期对分析方法技术指标没有统一的公司。规范和要求_】J，分析方法的选择也比较随意，样品ICAP6300Radial全谱直读电感耦合等离子体发分析质量的要求只能达到近似定量的水平J。射光谱仪，美国ThermoFisher公司。随着低检出限、高灵敏度的原子吸收光谱法

5、X—SERIES2电感耦合等离子体质谱仪，美国(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)、ThermoFisher公司。电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)、X射线荧光光PW4400／40X射线荧光光谱仪，英国帕纳科公司。谱法(XRF)、气相色谱一质谱法(GC—MS)等仪器呈铜、铅、锌、锰标准溶液(P=lmg／mL)，国家标准现，分析方法的选择呈现多元化。笔者从分析方物质研究中心。法的检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化高纯氩、乙炔、PIO(10％甲烷和90％氩气)气验成本以及对周围环境影响等方面，研究了火焰原子体；盐酸、硝酸

6、、氢氟酸、高氯酸均为优级纯，硼酸为分吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦析纯；实验用去离子水。合等离子体质谱法以及x射线荧光光谱法测定黑龙1．2实验方法江省大兴安岭富西里区域矿产地质调查样品中的铜、1．2．1火焰原子吸收法铅、锌、锰4种元素的优缺点，为配套方案的选择提供称取0．1000—0．5000g(视样品含量)样品于收稿日期：2014—07—21作者简介：卢兵(1977一)，男，湖南华容人，高级工程师，从事分析测试工作；哈尔滨市学府路4o0号，中国人民武装警察部队黄金第三支队化验室，1500862014年第9期／第35卷25mL比色管中，

7、先用少量水湿润，再加入(1+1)王1．2．3电感耦合等离子体质谱法水10mL，摇散管底样品，在沸水浴上溶解40min，中称取0．1000～0．5000g试样用硝酸、氢氟酸、间摇动1～2次，冷却，用5％的盐酸定容，溶液澄清高氯酸分解，赶尽高氯酸，再用王水溶解后，移至后，上层清液直接采用原子吸收光谱仪测试铜、铅、25mL塑料试管中，定容。分取部分澄清溶液，用锌、锰。含硅较高的试样用氢氟酸、王水高氯酸3％的硝酸稀释至10．00mL，摇匀，上机测定_9。分解，消除硅对锌的测定干扰。各元素测定条件见仪器工作参数见表3。表1。表3ICP—MS工作参数表lAAS分析

8、条件1．2．2电感耦合等离子体发射光谱法称取0．2500g试样用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽