ICP-AES法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰.pdf

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1、第28卷第2期有色矿冶Vo1．28．№22012年4月N0N—FERROUSMININGANDMETALLURGYApril2012文章编号：1007—967X(2012)02—0056—03ICP—AES法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰李清昌，王微，刘阁(1．辽宁有色地质测试中心，辽宁沈阳110121；2．辽宁省有色地质局一O三队，辽宁丹东118008)摘要：采用混酸溶解土壤样品，用ICP—AES法连续测定铜、铅、锌、铁、锰五种元素，对比了三种消解体系，优化了盐酸复溶体系，优化了仪器的使用条件，方法检出限为Cu3．31·g～

2、、Pb8．95g·g一、Zn4．22P,g·g～、Fe3．85g·g-。、Mn4．15g·g～。在加标回收实验中，相对标准偏差为2．81％一3．92％(n=10)，方法回收率为96．2％一104．O％。用于分析矿石样品，分析结果与推荐值相符，可用于地质实验室对大量矿石样品的检测。关键词：铜；铅；锌；铁；锰；ICP—AES中图分类号：0657．3文献标识码：B随着地质调查工作的进一步深入，对地质实验1．2仪器测定条件室的分析测试技术也相应的提出了更准、更快、更方通过实验确定仪器的测定条件：射频功率为便的要求。目前检测铜铅锌铁锰一般采用微

3、波消解1350W，雾化器压力为26MPa，辅助气流量为1．0等离子体原子发射光谱法]，极谱法]，质谱L·min～。铜、铅、锌、铁、锰测定波长分别为324．7法等。本文以王水+氢氟酸+高氯酸混酸溶解nm，220．3nm，213．8nm，271．9nm，293．3nm。样品，可直接测定五种元素，方法简单，准确，电感耦1．3实验方法合等离子体原子发射光谱因其灵敏度高，精密度好，1．3．1样品的前处理基体效应小，线性范围宽和多元素同时测定的优点将土壤样品风干、粉碎，过i00目筛。称取经过得到广泛应用。粉碎后的样品0．2000g矿石样品于聚四氟

4、乙烯坩埚中，用少量水润湿，加人混酸20mL，盖上表面皿，1实验部分在电热板上加热溶解，蒸发至干。取下冷却，加入浓1．1仪器与试剂盐酸7mL，加热溶液澄清无沉淀，冷却后移人50mLIRISIntrepid电感耦合等离子体发射光谱仪容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，于电感耦合等离(ThermoElemental公司)；子体原子发射光谱上测定。AG135万分之一电子天平(瑞士梅特4勒·托1．3．2标准工作曲线利多公司)；用10％HC1溶液将1．000mg·mL各元素标铜、铅、锌、铁、锰的标准溶液：1．000mg／mL；准溶液逐级稀释，制成0．

5、005mg／mL，0．01mg／mL，混酸溶液：准确移取300mL的盐酸和100mL0．05mg／mL，0．10mg／mL，0．50mg／mL，1．00mr／mL的硝酸于试剂瓶中，加入150mL的氢氟酸和50mL的}昆合工作溶液。按照仪器的工作条件进行测定，的高氯酸，混匀待用。绘制工作曲线，各元素回归方程和相关系数见表1，实验所用试剂均为优级纯，水为亚沸水。对空白溶液测定9次，计算方法的检出限(3S／N)。表1回归方程及方法检出限Table1Regressionanddetectionlimitsofthemethod收稿日期：201

6、1—10—13作者简介：李清昌(1966一)，男，研究生，高级工程师，主要从事测试技术研究和技术管理工作。第2期李清昌等：1CP—AES法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰57一氢氟酸(6+2+3)；(3)盐酸一硝酸一氢氟酸+2结果与讨论高氯酸(6+2+3+1)；(4)盐酸一硝酸一氢氟酸一2．1分析谱线高氯酸一硫酸(6+2+3+1+1)。第一种王水溶解试验对仪器推荐的铜铅锌铁和锰的分析线进行样品，样品不能完全打开，测定值偏低。第二种和第扫描，比较同一元素几条分析线的特点，同时考虑共三种方法均能打开样品，用最后一种混酸溶解样品存元素

7、的相互干扰，从中选择灵敏度高，背景低，基时铅的值偏低。这应该是铅在硫酸介质中形成微溶体对测定不干扰或干扰很小的谱线作为分析线。本物的结果。前两种消解方法测定值基本一致，但是文选择铜、铅、锌、铁、锰的分析谱线分别为324．7鉴于高氯酸具有危险陛，因此本文选用9mLHC1+nm，220．3nm，213．8llm，271．9nm，293．3nm。3mLHNO3+5HF消解体系。2．2各元素的线性范围2．4酸度的选择将各元素1．000mg·mL的母液逐级稀释，分表2不同体积盐酸对黑度值的影响别配成质量浓度为0．005mg／mL，0．01mg／

8、mL，0．05Table2Effectof~o

9、lmcofhydrochloricacid0nelementdeterminationmg／mL，0．10mg／mL，0．15mg／mL，0．20mg／rnL，0．35mg