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《火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜_铅_锌_钴_镍(1)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第26卷第2期有色矿冶Vo.l26.22010年4月NON-FERROUSMININGANDMETALLURGYApril2010文章编号:1007-967X(2010)02-0058-03*火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍王微(辽宁有色地质测试中心,辽宁沈阳110121)摘要:采用王水溶解土壤样品,用火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、钴、镍五种元素,对比了两种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu1.14g-1-1-1-1-1g、Pb3.14gg、Zn0.50gg、Co0.94
2、gg、Ni1.10gg。在加标回收实验中,相对标准偏差为2.67%~4.04%(n=10),方法回收率为92.7%~107.3%。方法用于分析土壤样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量土壤样品的检测。关键词:铜;铅;锌;钴;镍;原子吸收光谱法;王水中图分类号:S153文献标识码:A随着地质调查工作的进一步深入,对地质实验1.3.1样品的前处理室的分析测试技术也相应的提出了更准、更快、更方将土壤样品风干、粉碎,过100目筛。称取经过便的要求。目前检测铜铅锌钴镍一般采用微波消解粉碎后的样品0.5000g土壤样品于100mL烧
3、杯[1~2][3]等离子体原子发射光谱法,极谱法等。本文中,用少量水润湿,加入浓盐酸15mL,盖上表面皿,以王水溶解样品,可直接测定五种元素,方法简单,在电热板上加热溶解,待硫化氢气体逸出完后,再加准确,火焰原子吸收光谱法因其灵敏度高,精密度入5mL硝酸,继续加热,待矿样完全溶解后,冲洗并好,线性范围宽的优点得到广泛应用。移去表面皿,蒸发至干。取下冷却,加入浓盐酸51实验部分mL,用水冲洗杯壁,加热至沸腾,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,澄清后与原子荧1.1仪器与试剂光同时测定。Z2300原子吸收光谱仪(日本日立公司);1.3.2
4、标准工作曲线AG135万分之一电子天平(瑞士梅特勒托利-1用10%HCl溶液将1.000gL各元素标准溶多公司);-1-1液逐级稀释,制成0.05gmL,0.10gmL,铜、铅、锌、钴、镍的便准溶液:1.000g/L;-1-1-10.20gmL,0.30gmL,0.40gmL,11王水:准确移取500mL亚沸水于1000-1-1-10.50gmL,0.60gmL,0.70gmL,mL试剂瓶中,加入375mL的盐酸和125mL的硝-1-1-10.80gmL,0.90gmL,1.00gmL的酸,混匀待用;
5、工作溶液。按照仪器的工作条件,分别测定各标准实验所用试剂均为优级纯,水为亚沸水。溶液,绘制工作曲线,各元素回归方程和相关系数见1.2仪器测定条件表2。对空白溶液测定9次,计算方法的检出限通过实验确定仪器的测定条件如表1。表1各元素仪器条件(3S/N),见表2。Table1MeasurementconditionofelementAAS2结果与讨论元分析线灯电流光谱通带空气压力乙炔流量燃烧器高积分时素(/nm)(I/mA)(/nm)(kPa)(mL/min)度(mm)间(s)2.1消解体系的选择Cu324.73.51.31601.07.55
6、Pb247.610.00.41602.27.55本文分别对两种消解体系HCl-HNO3(31)Zn213.95.01.31601.87.55和HCl-HNO3-HF-HClO4进行了研究和对比。Go240.712.50.21602.07.55Ni232.010.00.21601.87.55结果发现两种体系中Cu、Pb、Zn、Co、Ni的测定结果1.3实验方法与推荐值相符,结果令人满意。但是HCl-HNO3-*收稿日期:2008-12-17作者简介:王微(1981),女,硕士研究生,助理工程师,主要从事分析检测工作。第2期
7、王微:火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍59HF-HClO4体系溶解样品需要聚四氟乙烯坩埚,实如果温度控制不好很容易熔化,且成本较王水体系验过程不仅比王水体系溶样要慢,且使用过的坩埚高,因此本文选用更简便快捷的王水来消解样品。表2回归方程及方法检出限Table2Regressionanddetectionlimitsofthemethod元素标准溶液浓度(gmL-1)线回归方程检出限(gg-1)相关系数Cu0.000.100.200.400.600.801.00A=0.0243c+0.000671.140.9999Pb0
8、.000.100.200.400.600.801.00A=0.0084c+0.00273.41
