岩石样品中银、铜、铅、锌、钴、镍应用火焰原子吸收法连续测定的分析.pdf

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1、岩石样品中银◆铜◆铅◆锌◆钻◆镍应用火焰原子吸收法连续测定的分析赵晓燕(安徽省地质矿产勘查局325地质队，安徽淮北235000)摘要：目的：应用火焰原子吸收法连续测定岩石样品中银、铜、铅、锌、钴、镍元素。方法：对岩石样品进行1+1王水溶解，10％定容后，应用火焰原子吸收法连续测定。结果：应用火焰原子吸收法连续测定岩石样品中的银、铜、铅、锌、钴、镍，获得了满意的效果。结论：火焰原子吸收法可用于实验室对大量岩石矿物样品的分析，具有快速、可靠等优势。关键词：岩石；火焰原子吸收法；测定火焰原子吸收法主要利用各元素的原子蒸汽对光选择吸

2、收的特性，对试样样品中微量组分的分析，分析过程中会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱，由辐射特征谱线光被减弱的程度可测出岩石样品中的银、铜、铅、锌、钴、镍元素。1实验研究1．1试剂与仪器仪器选用AA7000型原子吸收光谱仪，1／10000天平，银、铜、铅、锌、钴、镍空心阴极灯，分析纯为盐酸、硝酸，银、铜、铅、锌、钴、镍标准储备液(1．Og／L；10％王水介质)，蒸馏水。1．2仪器工作条件银：波长为328．1nm，灯电流为3．5mA，光谱通带为1．3，空气压力为160KPa，乙炔流量为1．0mL／min，燃烧器高度为7．5ra

3、m，积分时间为5s。铜：波长为324．7nm，灯电流为3．5mA，光谱通带为1．3，空气压力为160KPa，乙炔流量为1．0mL／min，燃烧器高度为7．5ram，积分时间为5s。铅：波长为247．6nm，灯电流为10．0mA，光谱通带为0．4，空气压力为160KPa，乙炔流量为1．8mL／min，燃烧器高度为7．5ram，积分时间为5s。锌：波长为213．9nm，灯电流为5．0mA，光谱通带为1．3，空气压力为160KPa，乙炔流量为1．8mL／min，燃烧器高度为7．5mm，积分时间为5s。钴：波长为240．7nm，灯电

4、流为12．5mA，光谱通带为0．2，空气压力为160KPa，乙炔流量为1．8mL／min，燃烧器高度为7．5ram，积分时间为5s。镍：波长为232．0nm，灯电流为10．0mA，光谱通带为0．2，空气压力为160KPa，乙炔流量为1．8mL／min，燃烧器高度为7．5ram，积分时间为5s。1．3样品分析方法量取岩石样品1．09，置于100mL烧杯中，加水湿润，加浓盐酸，盖好表皿，置于电热板上加热溶解，等硫化氢气体溢出后加入5mL浓硝酸，加热并蒸发至潮盐状，取出，加入1+1王水20mL，用水冲洗杯壁，加热到盐类溶解，冷却后

5、定容于100mL容量瓶中，摇匀澄清，与标准系列同步进行原子吸收测定。1．4标准系统的配制用10％王水将1．09／L的混合标准溶液稀释至1．O斗g／L，作为工作液。分别取工作液放入容量瓶中，用10％王水稀释到lOOmL，摇匀。根据工作条件在原子吸收进行测定。2实验结果2．1王水浓度的选择通过控制岩石样品的酸度，测定银、铜、铅、锌、钴、镍吸光度的影响。结果显示，结果见表1所示。由此表明，王水体积分数趋近于0％时，银、铜、铅、锌、钴、镍吸光度均最低，且随酸度的递增而递增，当王水体积分数为10％时，银、铜、铅、锌、钴、镍吸光度均达到

6、最大值。因此，本实验选择10％王水介质。表1王水浓度与各元素的吸光度酸的体积分银吸光铜吸光铅吸光锌吸光钴吸光镍吸光数度0％0．00220．00450．0066o．07800．00770．00445％0．01900．03600．02250．34750．06270．0615lO％0．02560．04150．02740．37680．0624O．061215％0．02620．04220．02870．38340．06270．065620％0．02600．04180．02880．3836O．06250．06412_2火焰原子吸收法的精密

7、度与准确度精密称取o．59岩石样品，根据实验方法，同步加入标准溶液，进行回收率试验，结果见表2所示。表2火焰原子吸收法的精密度与准确度含量(ug／标准加人量测得总量RSD元素回收率(％)g)(ug／g)(“g／g)(％)银3．250．O52．94．08105．1铜11．510．020．63．1491．0铅28．630．058．53．5499．7锌29．830．O57．64．0492．7钴5．91lO．016．53．75105．9镍12．410．O21．83．1094．03讨论化探样品分析技术是一种以岩石、土壤等为研究对象，确

8、定相应元素在不同状态下的含量的一种技术。在岩石样品分析中，试样涉及的种类繁多，样品数量较大，需分析的元素也较多样化，传统方法一般要用不同仪器才能满足测定需求。为了有效解决耗材、耗时问题，研发一次分解样品的仪器非常有必要。火焰原子吸收法持续测定便是近几年被广泛推广的一次分解法，它是岩石样品分