资源描述：
《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原了吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。二、仪器和仪器：1•仪器:100mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯m.电热板novAA400原子吸收分光光度计、铜■空心阴极灯、锌■空心阴极灯2•试剂:(I)盐酸，优级纯；(2)硝酸，优级纯；(3)去离子水；(4)氢氟酸，P=1.49g/ml；(6)高氯酸,P=1.68g/mlo(7)硝酸鏑水溶液:称取3g硝酸澜(La(NO3)-6H2O)溶于42ml水中。
2、(没用吧，应去掉)(8)2%(v/v)硝酸溶液：移取20ml浓硝酸(优级纯)于980ml去离子水屮。(9)国际标准样品■锌■单元索标准溶液，1000ug/mLo(10)国家标准样詁■铜■单元素标准溶液，1000ug/mLo(II)铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于25mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使铜、锌浓度分别为100ug/ml.40ug/ml，待用。四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样屮的待测元素全部进入试液屮。然后，将
3、土壤消解液喷入空气-乙烘火焰屮。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。五、操作方法：1•土壤样品的处理:将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2mm尼龙筛，去掉2mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于
4、瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。取20〜30g土样，在105°C下烘4〜5h,恒重。2•土样的消解：准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002g）试样于50讥聚四氟乙烯堆竭中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml浓硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。lh后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动划圳，当加热至冒浓厚白烟吋，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待1甘圳壁上的黑色冇机物消失后，开盖赶高氯酸白烟
5、并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，51高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次基木冒尽且堆圳内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗圳盖和内壁，并加入512%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。由于土壤种类较多，所以有机质差异较犬，在消解吋，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯堆埸变形。3.测定步骤：（1）仪器操作条件的设置（计
6、算机操作）在工作站上设置分析条件参数:如波长（Cu为324.8nm,Zn为213.9nm）>狭缝（Zn1.2run、Cu0.2nm）、空心阴极灯工作电流（Zn10mA、Cu3mA）、燃烧头高度（6mm）、气体压力（乙烘为0.1-0.15Mpa,空气为0.5MPa）,标样个数（4个）、读数次数（各3次）等等。（2）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理）在5根50ml比色管中，从第二个起分别加入铜、锌混合标准工作液0.5ml,1ml,2ml,3ml,以2%的稀硝酸定容至刻度线，摇匀，此时加入的铜标液浓度依次为1F
7、^g/ml,2jxg/ml,4gg/ml,6gg/ml,锌标液浓度依次为0.4gg/ml,0.8陽/ml,1.6Ag/ml,2.4gg/ml,然后以2%的稀硝酸为空白分别测各溶液的吸光度，制作A—Cs工作曲线。六、数据处理试样吸光度0P^g/ml1Mg/ml2l^g/ml4l^g/ml6Ag/ml铜元素的吸光度线性回归方程(R2=)试样吸光孑0M^g/ml0.4l^g/ml0.8M-g/ml1.6M-g/ml2.4M-g/ml锌元素的吸光度线性回归方程(R2二)编号空口123试样铜的吸光度由方程计算的浓度C(Cu)编号空r1123试
8、样锌的吸光度由方程计算的浓度C(Zn)七、结果表示土壤样品中铜、锌的含量W(Cu(Zn),mg/kg)按下式计算：W=C*V/m式中：C——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线方程计算的铜、锌含量(mg/L)；V——试液定
