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《GBT17139-1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法G13/T17139一1997Soilquality-Determinationofnickel-Flameatomicabsorptionspectropbotometry1主题内容与适用范围1门本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法。1.2本标准的检出限(按称取。5g试样消解定容至50mL计算)为5mg/kg1.3干扰1.3.1使用232.0nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克服。1.3.2232.0nm线处于紫外区，盐
2、类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰。如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰2原理采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高抓酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液。然后，将土壤消解液喷人空气一乙炔火焰中。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0urn产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3、11盐酸(HCI):p=1.19g/mL，优级纯。3.2硝酸(HNO,):p=1.42g/mL，优级纯。13硝酸溶液，1+1:用3.2配制。3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.2配制。3.5氢氟酸(HF):p=1.49g/mL,3.6高抓酸(HCIO,):p=1.68g/mL，优级纯。3.7镍标准储备液.1.000mg/mL:称取光谱纯镍粉1.0000g精确至。0002g)于50mL烧杯中，加硝酸溶液(3.3)20mL,温热，待完全溶解后，全量转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.8镍标准使用液，50mg
4、/L:移取镍标准储备液(3-7)10.00mL于200mL容量瓶中，用硝酸溶液(3-4)稀释至标线，摇匀。4仪器4门一般实验室仪器和以下仪器。国家环境保护局1997一07一30批准1998一05一01r-AGs/'r17139一19974.2原子吸收分光光度计(带有背景校正装置)。4.3镍空心阴极灯4.刁乙炔钢瓶4.5空气压缩机，应备有除水、除汕和除尘装置4.6仪器参数不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出本标准通常采用的测最条件表1仪器测量条件元索镍测定波长(0'm)、232.0通带宽度(om
5、)0-2灯电流(mA)12-5火焰性质中性5样品将采集的十壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g,缩分后的十样经风干(自然风十或冷冻干燥)后。除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛(除去2mm以生的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.1.19mm)尼龙筛，混匀后备用6分析步骤6.1试液的制备准确称取。.2-0.5g(精确至。.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯钳祸中，用水润湿后加人10mL盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低
6、温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml_左右时.取下稍冷，然后加人5ml,硝酸(3.2),5ml氢氟酸(3.5),3m工_高抓酸(3-6)，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动增祸。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖，使黑色有机碳化物分解待柑祸壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加3mL硝酸(3.2),3mL氢氟酸(3.5),lml.高抓酸(3.6),重复以上消解过程当白烟再次冒尽且内容物呈粘调状时，取下稍冷，用水冲洗内壁及钳祸盖
7、，并加人1m工硝酸溶液(.3.3)温热溶解残渣。然后全量转移至50mL容量瓶中，冷却后定容至标线，摇匀，备测。山于上壤种类较多.所含有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减、生_壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。Y1意:电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯琳涡变形。6.2测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。6.3空白试验用去离子水代替试样。采用和6.1相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。并按步骤6.2进行测定。N}批样品至少制备2个以上
8、空白溶液。6.4校准曲线准确移取镍标准使用液(3.&)0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00mL于50ml容量瓶中，用硝酸溶液(3.d)定容至标线，摇匀，其浓度为。,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0mg/l。此浓度范围应包括试液中镍的浓度按(6.2)
