火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量

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1、火焰原子吸收分光光度法测定 发中锌含量卫生检验学教研室刘丽燕锌Zinc,具有重要生理功能,能够促进生长发育、智力发育、免疫功能,维持物质代谢,并与生殖功能、味觉、皮肤和视力等有重要关系。①摄入不足②需要量增加③一些疾病或药物导致体内锌的分解和排出增加。成人长期缺锌可导致免疫功能下降、皮肤粗糙、生殖功能减退。锌缺乏的主要原因盲目补锌(药补),或食用被镀锌包装(如镀锌罐头)污染的食物、饮料。过量的锌会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用,并损害免疫功能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒,症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐

2、等。锌过量的原因及危害锌的来源锌的来源广泛,贝壳类海产品、红色肉类、动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、花生等均富含锌。实验目的1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基本原理和操作技术。2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原子化法的操作。3、了解头发样品的预处理方法。1、原子吸收分光光度计:单道双光束原子吸收仪示意图实验原理实验原理2、定量方法——标准曲线法:标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可能与样品溶液接近,因而适用于大批量组成简单和相似样品的测定。1、试剂:锌标准应用液:1μg/mL硝酸

3、溶液:0.1mol/L混合消化液:硝酸与高氯酸(4+1)30%过氧化氢试剂与器材2、器材:AA7000W型原子吸收分光光度计,烘箱,电子天平,电热板,100mL锥形瓶,10mL比色管,1mL、5mL、10mL吸量管,100mL烧杯,100mL容量瓶,不锈钢剪刀,硫酸纸,一次性吸管,记号笔。试剂与器材1、样品处理2、配制标准系列3、测定实验步骤1、样品处理:取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪碎→称取0.2g于锥形瓶内,记录称量的质量→消化样品,同时做空白溶液的消化→定容至100mL,备用。实验步骤2、配

4、制标准系列:取6只10mL比色管,编号,配制标准系列。用0.1mol/L硝酸溶液稀释至10mL。1号2号3号4号5号6号标系浓度(μg/mL)0.00.20.40.60.81.0加1μg/mL的应用液的量(mL)0246810实验步骤3、测定:(1)开机:开计算机→开原子吸收仪→设置参数(见下表),空心阴极灯预热20min→开排风装置→开启空气压缩机→开启乙炔气:先开总阀,再开分阀,后者压力为0.07Mpa→点火→喷蒸馏水→测定元素波长nm灯电流mA狭缝mm燃烧器高度mm空气流量L/min乙炔流量L/min

5、Zn213.92.00.2106.01.2实验步骤(2)测定标准系列吸光度:单击“新建”菜单,选择“校正曲线法”、“一次曲线(过零点)”,输入浓度,设置“测量次数”为3。先用蒸馏水调仪器零点,再0.1mol/L盐酸溶液作为空白,然后点击“开始”按钮测定,记录标准曲线的公式、线性相关系数。实验步骤(3)标准系列测完之后,测定样品溶液中的锌浓度,记录结果。(4)关机:关乙炔气:先总阀后分阀→火灭后,按点火开关,直至完全无火→关空气压缩机→关排风装置→关原子吸收仪→关计算机实验步骤注意事项1、锌在环境中大量存在,

6、极易造成污染,影响实验的准确性,必须同时做试剂空白,给与扣除。2、头发清洗时间不能太长,以免发内的锌洗出,造成测定结果偏低1、计算发样中锌的质量百分含量μg/g:Cx——测得的样品溶液中的锌浓度(μg/mL)。m——称取的头发样品的质量(g)结果分析2、判断受试者是否缺乏微量元素锌:黑龙江富裕县正常人发锌含量(μg/g)(研究者:周葆初等):男204±70(SD)女201±47(SD)思考题1.讨论本实验用湿法消化样品的优缺点?2.如果测定吸光度值不够理想,可以调整仪器的那些状态加以改善?

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