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时间:2018-01-06
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1、火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中锌主要干扰探析 【摘要】本文主要对使用火焰原子吸收光谱法测量土壤样品中的锌含量时,影像测量结果额定主要干扰原因和解决方法进行探讨。【关键词】火焰原子吸收;锌;干扰在使用火焰原子吸收对地球土壤样品进行多金属元素测定中,由于锌的灵敏度高,测定波长短,易污染等原因,容易受到各种干扰,造成结果偏差,本文就锌的测定过程中可能产生的一些主要干扰进行探讨。1燃气干扰火焰原子吸收对地球土壤样品进行多金属元素测定时,通常使用空气-乙炔火焰,而化学剂量的空气乙炔火焰通常要吸收其40%左右的辐射能量,火焰的抖动会造
2、成较高大的闪变噪声,火焰中气体成分的变化也会对锌的谱线吸收产生影响,浓度较低时,可以使用背景校正来消除这种干扰,塞曼效应的背景效应对这种干扰的消除比较好,当然,氘灯背景校正或者S-H背景校正虽然没有塞曼效应好用,但也可以部分抵消这种干扰。2谱线干扰6锌的主要测定谱线为213.856nm,而距离其0.003nm处就有一条铁的吸收线,即213.859nm,两者很难分开,而铁元素又是在地球土壤样品中普遍存在,且含量并不低当铁含量大于大于100mg/L时,抑制锌的吸收,。当铁含量不低于2000mg/L的铁(当然这很高)不用背景校正可能
3、产生0.11吸光度,而使用背景校正,不管是氘灯背景校正,S-H背景校正,还是塞曼效应的背景校正都并不能有效的控制,可以考虑屏蔽铁的共存效应影响,例如在样品消解液中加入1g/L的硝酸镧溶液作为干扰抑制剂。3自吸干扰锌的213.856的灵敏线灵敏度很高,在浓度低于1ug/ml的时候就有明显的吸收峰,当浓度大于2ug/ml的时候标准曲线就开始弯曲,所以测量样品中的锌浓度较低时结果相对准确,当浓度较高时会产生明显的自吸现象,在同样浓度的情况下,使用锌的次灵敏线307.6nm测量时,吸光度值会降低为主灵敏线的1/20,大大降低了自吸现象
4、出现的可能性。4物理干扰由于锌的广泛存在和不稳定性,在测量和样品处理过程中极易污染,如果使用橡皮筋绑扎容量瓶,橡皮筋中就含有大量锌;电热板,镊子都含有铁,在酸性环境中容易生锈,一旦操作不慎,是铁锈进入消解液,会造成大量干扰;通风,水管等管材使用镀锌管时也会在水和空气中产生锌,影响结果。65结论由于锌的元素特性决定,在测量前要对环境,水,试剂进行空白试验,选择合适的条件,在测量时,要考虑多种情况,根据锌的含量和样品成分决定测量方法,才可以保证测量结果的准确。参考文献:[1]张丽萍,李长旭.火焰原子吸收法测定锌.四川理工学院.[2
5、]土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997).[3]梁立忠,李元明.火焰原子吸收法测高含量锌.河南化工,2012(12).(上接第448页)第三层挡板为气动调节挡板,相应的燃烧器投运时全开,点火时置于点火位,否则关闭(仅供少量冷却风)。(2)调整消旋杆位置。消旋杆位置的变化主要影响一次风旋流强度的变化,当消旋杆拔出时,消旋作用减弱,一次风旋流强度增加,卷吸周围高温烟气能力增强,但一次风刚性减弱。6(3)调整乏气挡板开度。实践证明,当乏气挡板关小时,在可燃质数量相近的情况下,增加了粉嘴的一次风量,
6、这可以使煤粉从燃烧开始就有更加充分的氧量供应,煤粉的燃烬程度增加了,使得飞灰可燃物含量降低,灰渣可燃物也降低。但乏气挡板关得过小会降低煤粉浓度,不利于煤粉初期着火。(4)调整WV3二次风挡板。通过进行WV3挡板开度变化的试验,开大WV3挡板,也就意味着风量从上部转移到下面进入。此组试验选择了两种WV3挡板开度35%和70%,煤质情况是煤的低位热值22000kJ/kg左右,挥发份Vad为9%左右。这组试验结果:飞灰可燃物含量7.46%变到5.98%,炉渣可燃物含量由3.94%减小到2.94%%,机械不完全燃烧损失由5.111%变
7、到3.866%,排烟损失由5.517%变到5.76%,锅炉效率增加了1.04%,增加量超过了1%。WV3挡板的开大,二次风有效的托住炉渣,炉渣可燃物含量降低,其次,对煤粉流的稳定燃烧干扰小,有助于加大进风,提高锅炉燃烧氧量,但不宜开得过大,否则维持不了一定的风箱压力。4.2降低煤粉细度煤粉细度是影响锅炉飞灰含碳的一主要因数,煤粉越细,总表面积越大,挥发分析出越快,所需着火温度越低,煤粉在炉膛内燃烧越充分。(1)尽量燃用可磨性系数高,易磨的煤种,配煤掺烧尽量减少晋城煤的配比,以不超过30%为准。(2)确保钢球的合理装载量,定时筛
8、球,定时定量加球,以确保大中小球的比例在1:1:1。6(3)利用小修或大修期间对磨煤机衬板进行定检,发现磨损较大的衬板即使更换,以确保磨制粉出力。(4)合理调整一次风压,实践证明由于配置的是直吹式制粉系统,煤粉细度受锅炉负荷影响较大,高负荷时由于磨容量风档板开度大,一次风压高
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