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《试样非完全消化_火焰原子吸收光谱法测定清漆中锰锌》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、工作简报试样非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定清漆中锰锌刘立行,高广飞(辽宁石油化工大学应用化学系,抚顺113001)摘要:将非完全消化技术应用于火焰原子吸收光谱法测定了清漆中锰、锌。用高氯酸-硝酸混合酸(1+3)消解样品,用乳化剂吐温-80消解产物而配制成均匀、透明的样品溶液,用工作曲线法测定。对消解溶剂及乳化剂进行选择,对化学干扰、混合酸、介质、试液与空白溶液粘度一致性及背景吸收干扰进行了考察。测定结果的RSD小于3.9%,加标回收率98.2%~102.9%,方法简便。关键词:火焰原子吸收光谱法;非完全消化技术;清漆;锰;锌中图分类号:O657.31
2、文献标识码:A文章编号:1001-4020(2006)04-0265-02FLAMEAASDETERMINATIONOFMnANDZnINVARNISHWITHINCOMPLETESAMPLEDIGESTIONLIUL-ixing,GAOGuang-fei(Dept.ofAppliedChemistry,LiaoningUniversityofPetroleum&ChemicalTechnology,Fushun11301,China)Abstract:Anincompletesampledigestion-flameAASmethodforthedet
3、erminationofMnandZninvarnishwasdescribedinthispaper.ThesamplewasdigestedwithamixtureofHNO3-HClO4(3+1)thendissolvedwiththeemulsifierTween-80toformahomogeneousandtransparentsamplesolution.Theworkingcurveswereusedforthedetermination.Theselectionofacidfordigestionandofemulsifier,thec
4、hemicalinterferences,theinterferenceofbackgroundabsorption,andthematchingofviscosityofstandardsolutionswiththeviscosityofsamplesolutionswerethoroughlystudied.RSDcsofthedeterminedresultswerelessthan3.9%andrecoverywasinrangeof98.2%-102.9%.Keywords:FAAS;Incompletedigestion;Varnish;M
5、n;Zn[4~7]清漆是一种清澈透明、含有树脂而不含色料的仁中一些微量元素。本法用非完全消化-火焰涂料,可以单独使用,也可以掺入各种色料调合成色原子吸收光谱法测定清漆中微量元素。漆使用。清漆中的微量元素主要来自添加的催干1试验部分剂,催干剂能加速清漆基料中的不饱和双键经空气氧化而固化成膜,测定清漆中的微量元素可以判断1.1仪器与试剂催干剂的加入量。涂料样品的预处理方法通常是将HG-9002型原子吸收分光光度计,狭缝长[1,2]10cm不锈钢预混合雾化器。样品在105~120e烘干,然后采用灰化法或消-1化法[3]处理,其缺点是耗时长。用非完全消化技术锰标
6、准溶液:0.5g#L,用分析纯硫酸锰配制。-1锌标准溶液:0.5g#L,用分析纯硫酸锌配制。处理清漆样品,耗时约15min。用非完全消化-火焰混合酸:高氯酸-硝酸(1+3)原子吸收光谱法已测定了鸡蛋、人发、中成药丸及虾1.2仪器工作条件收稿日期:2004-06-17分析线锰为279.5nm,锌为213.9nm,燃烧器作者简介:刘立行(1938-),男,陕西省山阳县人,教授,主要从高度均为5mm,灯电流分别为4和5mA,空气流-1-1事仪器分析教学、微量元素分析及仪器分析新方法研究。量均为430L#h,乙炔流量均为80L#h,单色#265#理化检验-化学分
7、册刘立行等:试样非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定清漆中锰锌器通带均为0.2nm。液,且极不稳定,立即会沉积。因此,选吐温-80溶1.3非完全消化法处理样品液为乳化剂。醇酸清漆消解溶液为深棕红色透明溶称取清漆样品0.5000g于干烧杯中,加入混液,聚氨酯清漆消解溶液为黄棕色透明溶液,两种溶合酸5mL,在通风橱内加热,反应开始后保持低温液可稳定5d(天)。以后两种清漆消解溶液均变得加热,反应较剧烈,产生大量泡沫。泡沫消失表明硝不透明,但能应用,长期放置后,醇酸清漆消解溶液酸已被蒸发。开始冒浓白烟时,迅速拿下烧杯,否则有棕红色沉积物析出,聚氨酯清漆消解溶液液
8、面上由于反应放出大量热,温度迅速升高,瞬间会烧焦消有棕色物漂浮,经振动后可恢复为
